SH/T 0346-1992 加氢精制催化剂中镍含量测定法
适用范围:本标准规定了加氢精制催化剂中镍含量的测定方法;
证据说明:本页内容依据起源标物库内该标准原文整理(标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕),个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
适用范围:本标准规定了加氢精制催化剂中镍含量的测定方法;适用于加氢精制催化剂。 不适用:现有资料未提供。
方法原理
用硫酸溶解试样,溶液中的二价镍离子在碱性溶液中并有氧化剂存在的条件下,与丁二厉(〔待核〕(〔原文不清〕),疑为丁二肟)生成可溶性的红色络合物 [Ni(C4HrN202)2(H20)21+2(〔待核〕(〔原文不清〕)),然后用比色法进行测定。
主要仪器
a. 分光光度计:能在 460 nm 波长区中作吸光度测量(原文“460。”〔待核〕(〔原文不清〕))。 b. 容量瓶:100、250、1000 mL。 c. 移液管:5、10 mL。 d. 滴定管:10 mL。 e. 量筒:10、20 mL。 f. 烧杯:100、250 mL。 g. 表面皿。 h. 漏斗:直径 75 mm。 i. 洗瓶。
试剂与标准物质
酒石酸钾钠:分析纯,配成 200 g/L 溶液。 4.2 氢氧化钠:分析纯,配成 50 g/L、100 g/L 溶液(原文“50&/L”〔待核〕(〔原文不清〕))。 4.3 过硫酸铁:分析纯,配成 30 g/L 溶液(易失效,不宜多配)。(原文“过硫酸铁”〔待核〕(〔原文不清〕),疑为过硫酸铵) 4.4 丁二厉碱溶液:配成 10 g/L 溶液(其中稀释剂为 50 g/L 氢氧化钠溶液)。(“丁二厉”〔待核〕(〔原文不清〕)) 4.5 硫酸:分析纯,配成 1:1(按体积比)溶液。 4.6 盐酸:分析纯。 4.7 硝酸:分析纯。 4.8 氧化镍:光谱纯(或镍丝:纯度 99.9%)。 3.2 材料:pH 试纸 pH 1—14(原文“pHl一140”〔待核〕(〔原文不清〕))。 5.1 王水:盐酸与硝酸以 3:1(按体积比)相混合,使用前配制。
关键条件
比色皿:3 cm。 测定波长:分光光度计 460 nm 波长处(原文“461)二波长处”〔待核〕(〔原文不清〕))。 显色放置时间:放置 10 min 后测定。 工作曲线:以吸光度为纵坐标,镍毫克数为横坐标绘制。
计算与结果
试样中镍含量 X [%(m/m)] 按下式计算: X = (S · D) / (m × 1000) × 100 式中: S——从工作曲线上查出的镍毫克数; D——试样的稀释倍数; m——试样的质量,g。 (原文公式 〔原文不清〕严重,分母“m X 11月月】”〔待核〕(〔原文不清〕);公式形式按上下文整理,〔待核〕(〔原文不清〕))
质量控制
重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于其算术平均值的 10%。
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核验说明
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