SH/T 0405-1992 凡士林重金属限量试验法
适用范围:本标准适用于凡士林、石蜡、白油中重金属混合物限量以铅计为 30 ppm(m/m) 的检验。
证据说明:本页内容依据起源标物库内该标准原文整理(标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕),个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
适用范围:本标准适用于凡士林、石蜡、白油中重金属混合物限量以铅计为 30 ppm(m/m) 的检验。 不适用:现有资料未提供。
方法原理
在稀乙酸酸性条件下,铅、铋、铜、镉、锑、锡、汞等重金属的稀溶液与硫化钠显色后,以目视比色确定试样重金属含量是否超过限量。
主要仪器
瓷坩埚:50 mL。 4.2 钠氏比色管:50 mL。 4.3 量筒:10、20、50、10 mL(原文如此,疑为 100 mL,〔待核〕(〔原文不清〕))。 4.4 移液管(带刻度):5、100 mL(原文如此,〔待核〕(〔原文不清〕))。 4.5 容量瓶:10、1000 mL(原文如此,〔待核〕(〔原文不清〕))。 4.6 可调温电炉。 4.7 恒温水浴。 4.8 高温炉。 4.9 上皿天平:载量 200 g,感量 0.2 g〔原文不清〕)。
试剂与标准物质
硫酸:分析纯。 3.2 盐酸:分析纯。 3.3 硝酸:分析纯〔原文不清〕)。 3.4 冰乙酸:分析纯,配成 6%(m/m) 乙酸溶液,量取 6 mL 乙酸用水稀释至 100 mL。 3.5 丙三醇(甘油)CH2(OH)CH(OH)CH2(OH):分析纯(原文分子式 〔原文不清〕有噪声,〔待核〕(〔原文不清〕))。 3.6 硝酸铅:分析纯。 3.7 硫化钠:分析纯。 5.1 铅标准原液配制:准确称取 159.8 mg 硝酸铅,先于烧杯中用少量蒸馏水及 1 mL 硝酸溶解后移入 1000 mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。此标准原液的使用期为两个月,当出现浑浊和沉淀物时应重新配制。 5.2 铅标准溶液配制:取铅标准原液 10 mL,加蒸馏水稀释至 100 mL,此溶液为每毫升含铅 0.01 mg,现用现配。 5.3 硫化钠溶液配制:将 5 g 硫化钠溶解于 10 mL 蒸馏水中并加入 30 mL 甘油;或者将 5 g 氢氧化钠溶解于 30 mL 蒸馏水中,并且加入 90 mL 甘油,冷却后将其容量的一半用硫化氢饱和,再和剩下的一半混合。保存在茶色瓶中,并尽可能装满瓶。此溶液的使用期为三个月,并保存在阴凉处。注:如发色时出现不正常情况,应重新配制硫化钠溶液。
关键条件
灰化温度:500 ℃±25 ℃(原文注 1:原文灼烧温度为 450–550 ℃,本标准改为 500 ℃±25 ℃)。 灰化时间:2 h(原文注 2:原文灼烧时间没作规定,本标准规定了灼烧时间为 2 h)。 显色放置时间:5 min(注:发色后放置时间 5 min 最适宜,约经 10 min 后,由于硫的析出,而使溶液开始显示带白色的浑浊,会影响比色判断,故要求同时发色检测液和标准比色液)。
计算与结果
试验结果的表述:若检测液的颜色不深于标准比色液的颜色,则重金属含量低于极限量;反之,则超过极限量。 平行测定两个结果均不深于标准比色液的颜色,报告该试样的重金属含量(以铅计)不大于 30 ppm(m/m);反之,则大于 30 ppm(m/m)。 计算公式:现有资料未提供。
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置,并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。