SH/T 0410-1992 液体石蜡及原料中正构烷烃含量及碳数分布测定法（气相色谱法）
本标准规定了正构烷烃含量与碳数分布测定方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了正构烷烃含量与碳数分布测定方法。 适用于分子筛或尿素脱蜡所获得的液体石蜡中正构烷烃含量与碳数分布的测定。 也适用于原料油及脱蜡油中正构烷烃含量与碳数分布的测定。 若试样中含有正构烯烃，测定结果是正构烷烃与正构烯烃含量之和。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
试样注入色谱系统，该系统由两台带热导池检测器的双气路气相色谱仪串联而成。第一台色谱仪内装两根色谱柱，一根为无分离作用的短色谱柱，另一根为有分离作用的长分配柱。第一台的热导池检测器出口与第二台色谱仪两根相同的 5A 分子筛色谱柱入口相连。 测定正构烷烃总含量用非分布法（或称间接法）：先测出非正构烃含量，然后计算出正构烷烃含量。将试样注入无分离作用的短色谱柱，得到全样峰面积（试样所有组分包含在一个峰内），然后试样进入 5A 分子筛柱，扣除正构烷烃，得到非正构烃峰面积（非正构烃中所有组分包含在一个峰内），将非正构烃峰面积与全样峰面积相比，通过外标法计算出非正构烃的质量百分数，一百减去非正构烃质量百分数，即得正构烷烃总含量。 测定碳数分布用分布法（或称直接法）：将试样注入长分配柱得到全样色谱图，然后试样通入 5A 分子筛柱，得到非正构烃分布图，它与全样色谱图的非正构烃本底相同，从而可确定全样色谱图上净正构烷烃峰面积。 通过归一化计算得到各单体正构烷烃相对分布，与非分布法测得的正构烷烃总含量相结合，即可得各单体正构烷烃在试样中百分含量。
主要仪器
气相色谱仪应符合下列条件： 第一台配有程序升温装置，能升温到 300℃；第二台柱温能恒温到 350℃；两台色谱仪均为双气路，带热导池检测器；第一台热导池检测器出口用连接管与第二台分子筛色谱柱入口连接，连接管温度保持在 250℃。 色谱柱：第一台内无分离作用的不锈钢短填充柱，长 30–100 cm，内径 3–4 mm，内填充 101 白色硅烷化担体；另一根不锈钢长分配柱，长 300 cm，内径 3–4 mm，内填充 3.5 条固定相。第二台内装两根相同的 5A 分子筛不锈钢柱，长 40 cm，内径 3–4 mm。 注：UOP 411 方法短色谱柱要求无分离作用，却采用了有分离作用的硅橡胶色谱柱。本标准改用无分离作用的 101 白色硅烷化担体色谱柱。 4.2 电子积分仪：2 台。 4.3 微量注射器：10 μL。 4.4 读数放大镜：能放大 10–20 倍。
试剂与标准物质
正构烷烃〔原文不清〕）：色谱纯。 3.2 完全脱正构烷烃的非正构烃：将脱蜡煤油通过活化过的新鲜 5A 分子筛吸附柱，除去残留正构烷烃，直至流出物用 5.6 条测定碳数分布，得到的色谱图上看不到残留正构烷烃峰即可。 3.3 三甲基氯硅烷：分析纯。 3.4 5A 分子筛：30–60 目，5A 型，分压比 0.1 时正己烷吸附量大于 100 mg/g，保存在密封容器中，避免吸湿，装柱后在柱温下通氢气 2 h。 3.5 固定相：60–80 目酸洗 Chromosorb "P" 担体，涂渍 20% 硅橡胶 SE30。 3.6 101 白色硅烷化担体（上海试剂一厂生产）。 3.7 氢气：作载气。
关键条件
载气：氢气，流速 70 mL/min。 汽化室温度：275–300℃。 检测器温度：275–300℃。 柱温： 测定正构烷烃总含量，第一台色谱仪为恒温，根据试样性质，选择在 180–240℃。 测定碳数分布，第一台色谱仪采用程序升温，升温速率以保证高沸点组分洗提时间为 15–25 min 为宜〔原文不清〕）。 测定正构烷烃总含量及碳数分布，第二台色谱仪柱温均为 300℃。 检测器桥流：两台色谱仪检测器桥流均约为 170 mA〔原文不清〕）。
计算与结果
正构烷烃总含量按式（1）计算： T = 100 − (H × I / J) × 100 式中：T—正构烷烃在试样中总含量，%（m/m）；H—试样中非正构烃峰面积对全样峰面积比的平均值；I—标样中非正构烃的浓度，%（m/m）；J—标样中非正构烃的峰面积对标样全样峰面积比的平均值。 注：原文 〔原文不清〕公式排版残缺，上式按文字表述整理，〔待核〕（〔原文不清〕）。 6.1.2 正构烷烃的碳数分布按式（2）计算： R = (K × P × W / S) × 100 式中：R—某一单体正构烷烃占正构烷烃总量的质量百分数；K—各单体正构烷烃相对校正因子，见附录 A；P—某一碳数单体正构烷烃峰高；W—某一碳数单体正构烷烃半峰宽；S—试样中所有单体正构烷烃 K×P×W 乘积之和。 6.1.3 某一碳数单体正构烷烃占全样质量百分数按式（3）计算： u = R × T / 100 式中：u—某一碳数正构烷烃占全样的质量百分数，%（m/m）；R—某一碳数正构烷烃占正构烷烃总含量的百分数；T—正构烷烃在试样中总含量，%（m/m）。 6.2 用质量百分数报告试样的正构烷烃总含量及碳数分布，取至小数点后一位数字。 附录 A（补充件）单体正构烷烃相对校正因子表： n-C5：1.00；n-C10：1.01；n-C11：1.03；n-C12：1.05；n-C13：1.07；n-C14：1.09；n-C15：1.10；n-C16：1.12 n-C17：1.14；n-C18：1.15；n-C19：1.17；n-C20：1.18；n-C21：1.19；n-C22：1.19；n-C23：1.20；n-C24：1.21 注：原文 〔原文不清〕碳数标注残缺（如“n一q”“n-C}”等），上表碳数对应关系〔待核〕（〔原文不清〕）。
质量控制
重复性：同一操作者，同一台仪器，同一试样测定的重复性结果不得超过下列数值： | 试样 | 两次平行测定之差，% | 五次重复测定标准偏差 | |---|---|---| | 液体石蜡 | 0.2 | 0.04 | | 原料煤油 | 0.2 | 0.05 | | 脱蜡煤油 | 0.3 | 0.06 |
公开关联商品
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。