SH/T 0411-1992 液体石蜡中芳香烃含量测定法(比色法)

适用于测定芳香烃含量小于 1 g/kg 的不含醇和烯烃的液体石蜡。

证据说明:本页内容依据起源标物库内该标准原文整理(标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕),个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。

适用范围

适用于测定芳香烃含量小于 1 g/kg 的不含醇和烯烃的液体石蜡。 若液体石蜡中芳香烃含量大于 1 g/kg,则应先用无芳香烃液体石蜡稀释。 不适用:含醇和烯烃的液体石蜡(原文以“不含醇和烯烃”限定适用范围,未另列不适用条款)。

方法原理

用硫酸-甲醛试剂与芳香烃作用显色,显色后的溶液在一定的条件下,以比色法测定含量。

主要仪器

72 型分光光度计。 4.2 注射器:50 μL 和 1 mL(原文“501 AL和1MLa”为 〔原文不清〕,〔待核〕(〔原文不清〕))。 4.3 容量瓶:10 mL(原文“IOMLo”为 〔原文不清〕,〔待核〕(〔原文不清〕))。 4.4 称量瓶:30 mm × 60 mm。 4.5 分液漏斗:250 mL。 4.6 秒表。 4.7 洗耳球。 4.8 漏斗。 4.9 分析天平。 4.10 折光仪。 4.11 恒温烘箱。 4.12 定性白瓷板。 4.13 吸附柱(见下图,原文图略)。 附录 A:硅胶活性测定管(见图 A1,原文图略);10 mL 量筒,分度 0.1 mL。

试剂与标准物质

硅胶:30~100 目,色谱用细孔硅胶。 3.2 硫酸:分析纯。 3.3 甲醛溶液:分析纯。 3.4 无水乙醇:化学纯。 3.5 石油醚:30~60 ℃,无芳香烃。 3.6 硫酸-甲醛试剂的配制:将硫酸和甲醛溶液按 99.5:0.5(m/m)混合均匀,试剂保存在棕色细颈磨口瓶中。如发现试剂有颜色或沉淀析出时,不能继续使用。 附录 A 用活性试液:苯含量为 10%(V/V)的苯-正庚烷二元混合物。 注:3.6 中“m/二”为 〔原文不清〕,应为 m/m,〔待核〕(〔原文不清〕)。

关键条件

硅胶活化:100~110 ℃ 烘干,再在 150~160 ℃ 下活化 5 h 以上。 标准溶液配制温度:25 ℃ 左右。 显色振荡:手摇剧烈摇动 4~5 次,然后以每分钟 100~110 次频率手摇振荡 2 min;或置于振荡机中以每分钟 160~200 次频率振荡 3 min。 比色皿:光径 3 cm(比色皿吸光度应接近)。 静置:10 min(此时打开比色计进行稳压)。 波长与输出电压:原文仅写“在一定波长和输出电压下进行比色”,具体数值现有资料未提供。 硅胶活性测定:试验应在恒温下进行(操作时间不长时室温可视为恒定)。

计算与结果

试样中芳香烃含量小于 1 g/kg 时,用测得的吸光度在工作曲线上直接查得相对应的芳香烃含量。 6.2 试样中芳香烃含量大于 1 g/kg 时,其芳香烃含量 X 按下式计算: X = (n + 1) X₁ 式中:n—稀释增加倍数;X₁—稀释后芳香烃含量,g/kg。 6.3 以 g/kg 报告试样中芳香烃含量,取重复测定两个结果的算术平均值,取正数值作为试样的结果。 附录 A3 硅胶活性 Y(mL 苯/100 g 硅胶)按式(A1)计算: Y = 100 V · C / [(1 − C) m] …(A1) 式中:V—流出液(纯正庚烷)量,mL;C—活性试液中芳香烃的浓度,%(V/V);m—硅胶的用量,g。 如上述操作:m = 10,C = 10%(V/V),则 Y = 100 V × 10% / [(1 − 10%) × 10] = 1.11 V。 注:6.2 公式中“n+1”与“稀释增加倍数”的定义关系,原文如此;〔原文不清〕中“X,”应为 X₁,〔待核〕(〔原文不清〕)。

质量控制

重复性:重复测定的两个结果间的差数,不应大于下列数值: 芳香烃含量 ≤ 10 g/kg:允许差数 1 g/kg 芳香烃含量 > 10 g/kg:较小结果的 10% 注:原文表中“小于或等于10”与“大于10”的单位 〔原文不清〕显示为“群kg/留吨”,应为 g/kg,〔待核〕(〔原文不清〕)。 附录 A 硅胶活性测定:重复测定的两个结果与其算术平均值的差数,不应大于 ±0.1~0.2 mL,取至小数点后一位数字。

引用文件

原文正文未列出独立“引用文件”章节。 附录 A 为补充件(硅胶活性测定法)。 附加说明:本标准由抚顺石油化工研究院技术归口;由抚顺石油化工研究院负责起草;首次发布于 1975 年。

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〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置,并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。