SH/T 0412-1992 液体石蜡及其原料油中正构烷烃含量测定法(色谱法)
本标准规定了用气相色谱测定液体石蜡及其原料油中正构烷烃含量的方法。
证据说明:本页内容依据起源标物库内该标准原文整理(标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕),个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了用气相色谱测定液体石蜡及其原料油中正构烷烃含量的方法。 适用于测定煤油馏分经分子筛脱蜡生产的液体石蜡产品及其原料油(煤油)中的正构烷烃含量。 不适用:现有资料未提供。
方法原理
将试样注入 5A 分子筛色谱柱,正构烷烃被吸附,记录非正构烃流出的色谱峰,以外标法定量计算出非正构烃含量,扣减得正构烷烃含量。
主要仪器
色谱仪:氢气作载气时对苯的灵敏度(S)应大于(或等于)1000 mV。〔原文不清〕) 4.2 记录器:2—5 mV,扫描时间应小于(或等于)1 s。〔原文不清〕) 4.3 色谱柱:玻璃、不锈钢或紫铜 U 型柱,长 20 cm,内径 6—8 mm。〔原文不清〕) 4.4 微量注射器:10 μL,带定量进样装置。〔原文不清〕) 4.5 读数显微镜:放大倍数 20 倍。
试剂与标准物质
nC10—nC15 单体正构烷烃(色谱纯)。〔原文不清〕) 3.2 纯非正构烃(制备方法附后)。 3.3 5A 分子筛:40—60 目,比压在 0.1 时,苯吸附量应小于 5 mg/g,正己烷吸附量应大于 90 mg/g。〔原文不清〕) 3.4 氢气:纯度 99%(V/V)以上。 标准样配制(见第 5 节 5.1)。
关键条件
载气流速:80—100 mL/min。〔原文不清〕) 柱温:160—170 ℃。 检测室:160—170 ℃。〔原文不清〕) 汽化室:280 ℃±10 ℃。 桥流:打开直流电源将桥流调至所需的毫安数(具体毫安数现有资料未提供)。 基线稳定后即可进行分析。
计算与结果
试样中非正构烃含量用式(1)计算: C₁ = (F₁ / F₂) × q 式中:C₁—试样中非正构烃含量,%(m/m);F₁—试样非正构烃峰面积;F₂—标样非正构烃峰面积;q—标样中非正构烃含量,%(m/m)。 注:原文式(1) 〔原文不清〕残缺,上述公式按原文符号与文字描述整理,〔待核〕(〔原文不清〕)。 7.1.2 试样中正构烷烃含量按式(2)计算: C₃ = 100 − C₁ 式中:C₃—试样中正构烷烃含量,%(m/m)。 7.2 用质量百分数报告试样中正构烷烃含量,结果取重复测定的平均值至小数点后一位数字。
质量控制
重复测定的两个结果与平均值之差不应大于下列数值: | 试样名称 | 重复性 %(m/m) | 再现性 %(m/m) | |---|---|---| | 液体石蜡 | ±0.5 | ±0.8 | | 原料 | ±2 | ±3 | 〔原文不清〕)
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核验说明
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