SH/T 0413-1992 液体石蜡中微量碱性氮含量测定法
本标准规定了液体石蜡中微量碱性氮含量的测定方法。
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适用范围
本标准规定了液体石蜡中微量碱性氮含量的测定方法。 本标准适用于液体石蜡。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
根据有机碱和无机酸在非水溶液中呈现的游离强度不同，以高氯酸－冰乙酸标准滴定溶液滴定，计算出碱性氮含量。
主要仪器
微量滴定管：2 mL，分度 0.01 mL〔原文不清〕。 5.2 锥形烧瓶：250 mL〔原文不清〕。
试剂与标准物质
冰乙酸：分析纯。 4.2 乙酸酐〔原文不清〕：分析纯。 4.3 苯：分析纯。 4.4 高氯酸：分析纯，70%～72%（m/m）的溶液。 4.5 甲基紫指示剂：配成 1 g/L 的甲基紫冰乙酸指示液。称取 0.1 g 甲基紫溶于 100 mL 冰乙酸中。〔原文不清〕） 4.6 苯－冰乙酸混合液：按苯与冰乙酸体积比 1:1 混合。
计算与结果
试样中碱性氮含量 X［ppm(m/m)］按式（2）计算： X = [(V1 − V2) × c × 0.014 / m] × 10^6 式中： 0.014—与 1.00 mL 浓度为［c(HC104)=1.000 mol/L］的高氯酸－冰乙酸标准滴定溶液相当的以克表示的氮的质量； c—高氯酸－冰乙酸标准滴定溶液的浓度，mol/L； V1—滴定试样时所消耗的高氯酸－冰乙酸标准滴定溶液的体积，mL； V2—滴定空白试剂时所消耗的高氯酸－冰乙酸标准滴定溶液的体积，mL； m—试样的质量，g。 结果表述：用 ppm(m/m) 报告试样的碱性氮含量，取至小数点后一位数字。
质量控制
重复性：重复测定的两个结果间的差数，不应大于下列数值。 | 碱性氮含量，ppm(m/m) | 重复性，ppm(m/m) | |---|---| | 10 以下 | 0.5 | | 10～30 | 1 |
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核验说明
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