SH/T 0472-1992 合成航空润滑油中微量金属含量测定法（原子吸收法）
本标准规定了合成航空润滑油中微量金属含量的测定方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了合成航空润滑油中微量金属含量的测定方法。 本标准适用于未使用过的合成航空润滑油中微量铜、铁、镁、镍、铬及银的测定。 不适用：现有资料未提供（仅明确适用于“未使用过的”合成航空润滑油）。
方法原理
用乙酸丁酯和冰乙酸的混合液做溶剂稀释样品，直接喷入空气-乙炔火焰中进行原子吸收光谱测定，用工作曲线法定量。
主要仪器
原子吸收分光光度计：带有耐腐蚀可调式喷雾器，有标尺扩展（或浓度直读）和延长积分时间功能，备有铜、铁、镁、镍、铬及银空心阴极灯。采用空气-乙炔火焰。 4.2 天平：能准确称至 0.0001g 4.3 移液管：1，5mL 4.4 容量瓶：25，50，100mL 4.5 量筒：500mL 4.6 烧杯：25，50mL 4.7 试剂瓶：500mL
试剂与标准物质
### 4.1 试剂 3.1 氧化铜：高纯或光谱纯 3.2 三氧化二铁：高纯或光谱纯 3.3 氧化镁：高纯或光谱纯 3.4 三氧化二镍：高纯或光谱纯 3.5 金属铬：高纯或光谱纯 3.6 硝酸银：高纯或光谱纯 3.7 乙酸丁酯 3.8 冰乙酸 3.9 盐酸：优级纯 3.10 硝酸：优级纯 3.11 去离子水：其中允许的欲测金属含量以不影响测定为准 ### 4.2 标准溶液配制（5.1.1） 5.1.1.1 1000 μg/mL 铜标准溶液：称取在 120℃ 下烘 2h 并冷至室温的氧化铜 0.1252g 于烧杯中，加入 10mL 1:1 盐酸溶液，加热溶解，冷却后移入 100mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 5.1.1.2 1000 μg/mL 铁标准溶液：称取在 120℃ 下烘 2h 并冷至室温的三氧化二铁 0.1430g 于烧杯中，加入 10mL 1:1 盐酸溶液，加热溶解，冷却后移入 100mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 5.1.1.3 1000 μg/mL 镁标准溶液：称取 800℃ 下灼烧 2h 并冷至室温的氧化镁 0.1659g 于烧杯中，加入 10mL 1:1 盐酸溶液，加热溶解，冷却后移入 100mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 5.1.1.4 1000 μg/mL 镍标准溶液：称取在 120℃ 下烘 2h 并冷至室温的三氧化二镍 0.409g 于烧杯中，加入 3mL 1:1 硝酸溶液和 10mL 1:1 盐酸溶液，加热溶解，冷却后移入 100mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。（称样量“0._4098”〔待核〕（〔原文不清〕）） 5.1.1.5 1000 μg/mL 铬标准溶液：称取 0.1000g 金属铬于烧杯中，加入 10mL 1:1 盐酸溶液，加热溶解，冷却后移入 100mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 5.1.1.6 1000 μg/mL 银标准溶液：称取 0.1575g 硝酸银溶解在 10mL 去离子水中，移入 100mL 棕色容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 5.1.1.7 50 μg/mL 混合标准溶液：各取 1000 μg/mL 铜、铁、镁、镍、铬标准溶液 2.50mL 加入同一个 50mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。此溶液应现用现配制。 5.1.1.8 50 μg/mL 银标准溶液：取 1000 μg/mL 银标准溶液 2.50mL 于 50mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。此溶液应现用现配制。 ### 4.3 混合溶剂配制（5.1.2） 在 500mL 量筒中量取 300mL 乙酸丁酯和 200mL 冰乙酸加入 500mL 试剂瓶中，摇匀。
关键条件
选择仪器条件：将含有欲测金属的、用混合溶剂配制的溶液（配制方法参见 5.2.1）喷入空气-乙炔火焰中，参考附录中火焰类型对各金属元素确立最佳燃助比，并选择测定各种金属元素的仪器参数（如灯电流、放大增益、狭缝宽度、灯高位置以及样品提升量），使仪器的记录系统在附录 A 所列出的测定波长下给出最大吸光度 A，并根据测定的含量范围选择适当的标尺扩展和积分时间，记录备用。 附录 A（补充件）操作条件： | 元素 | 波长（nm） | 火焰类型 | |---|---|---| | 铜 | 324.7 | 贫燃 | | 铁 | 248.2 | 贫燃 | | 镁 | 285.2 | 贫燃 | | 镍 | 232.0 | 贫燃 | | 铬 | 357.9 | 贫燃 | | 银 | 328.1 | 贫燃 |
计算与结果
按下式分别求出每克油中的金属含量 X（μg/g）： X = C × V / m 式中： C — 处理后试料中含金属的浓度，μg/mL V — 处理后试料的体积，mL m — 试料的质量，g 6.2 报告：用平行测定两个结果的算术平均值报告被测定的每一种金属的含量，以 μg/g 为单位，报告精确至 0.1 个单位。
质量控制
重复性：同一操作者重复测定两个结果之差，不应超过下列数值： | 元素名称 | 含量范围（μg/g） | 允许差数（μg/g） | |---|---|---| | 铜 | >0.2～10.0 | 0.2 | | 铁 | >0.5～10.0 | 0.8 | | 镁 | >0.2～10.0 | 0.4 | | 镍 | >0.2～10.0 | 0.4 | | 铬 | >0.5～10.0 | 0.7 | | 银 | >0.2～10.0 | 0.2 | 再现性：现有资料未提供
公开关联商品
按公开目录中的方法号关联；未标年份不代表已确认适用此版本，具体适用性须核对产品证书。
暂无关联货，欢迎咨询具体用品与供货。
核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。