SH/T 0508-1992 油页岩含油率测定法（低温干馏法）
本标准规定了用低温干馏法测定试样的含油率的方法。
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适用范围
本标准规定了用低温干馏法测定试样的含油率的方法。 本标准适用于油页岩低温干馏含油率及副产物收率的测定。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
将试样装于铝甑中，在隔绝空气条件下以一定的升温速度加热到 520℃，并保持一定时间。干馏后测定所得油、水、半焦和干馏副产物的收率。
主要仪器
铝甑：见图 1，有效容积 170 mL ± 10 mL。 5.2 破碎机：破碎粒度可调，供制样用。 5.3 加热炉：功率为 2 kW 的单孔或多孔电炉。包括高温计、热电偶（原文“热电偶(FA)”〔待核〕（〔原文不清〕））。 5.4 接受器：250 mL 三角瓶。 5.5 称量瓶：直径 60 mm。 5.6 标准筛：3 mm 孔径、方筛。 5.7 分析天平：感量为 0.1 mg。 附录 A：A3.1 水分测定器（见图 A1）：包括接受器 4（三角瓶），容量 250 mL；水分测定管 3（同 GB/T 260）和直管式冷凝管 2，长 250～300 mm。A3.2 自动恒温电热套：容量 250 mL。 附录 B：B2.1 干燥箱（带自动调温装置，内附鼓风机，能保持 105～110℃）；B2.2 干燥器；B2.3 玻璃称量瓶（直径 40 mm，高 25 mm，附磨口盖）或瓷皿（外径 40 mm，高度 16.5 mm，壁厚 1.5 mm，附密合盖）；B2.4 分析天平（精确到 0.0002 g）。
试剂与标准物质
凡士林：工艺用。 4.2 金刚砂：800 号。 附录 A：A2.1 甲苯（分析纯）或工业溶剂油。 附录 B：B2.2 干燥器内装干燥剂变色硅胶或块状无水氯化钙。
关键条件
升温速度按表 1 要求严格控制。加热过程中，各段时间的实测温度不得超过规定值的 -5℃（原文“-59C”〔待核〕（〔原文不清〕））。 到达 520℃ 时，恒温 20 min，然后停止加热。 表 1 铝甑升温速度〔原文不清〕：加热时间 0、10、20、30、40、50 min 对应温度 185、300、410、475、520℃（对应关系〔待核〕（〔原文不清〕），原文表格残缺）。 附录 A：蒸馏速度使从冷凝器下端滴下的液滴数为每秒 2～4 滴。 附录 B：干燥箱温度 105～110℃，鼓风条件下干燥 1 h。
计算与结果
干馏产物的分析基收率按下列公式计算： Tf = (a - b) / m × 100 ……（1） T = Tf × 100 / (100 - Wf) ……（2） Wf = Wc + Wz ……（3）（原文公式编号与符号对应关系〔待核〕（〔原文不清〕）） Kf = c / m × 100 ……（5）（原文编号跳至（5），（4）现有资料未提供） 式中： Tf——分析基页岩油收率，%（m/m）； T——干基页岩油收率，%（m/m）； m——分析试样质量，g； a——冷凝物质量，g； b——干馏总水分质量，g； Wf——分析基干馏总水分收率，%（m/m）； Wc——分析试样水分含量，%（m/m）； Wz——分析基热解水收率，%（m/m）； Kf——分析基油页岩半焦收率，%（m/m）； c——油页岩半焦质量，g。 7.2 用质量的百分数报告试样的含油率。结果取重复测定两个结果的算术平均值，至小数点后一位数字。 附录 A：A5 试样干馏总水分质量百分含量 Wf 按式（A1）计算： Wf = V / m × 100 ……（A1） 式中：V——接受器冷凝物中水的体积，mL；m——试样的质量，g。 以质量百分数报告试样的含水率，结果取一位小数。 附录 B：B4 测定结果按式（B1）计算： W = M1 / m × 100 ……（B1） 式中：W——分析试样的水分，%；M1——分析试样干燥后失去的质量；m——分析试样的质量，g。 以质量百分数报告试样的水分含量。
质量控制
按以下规定来判断试验结果的可靠性（95% 置信水平）。 8.1 重复性：在同一实验室，同一操作者重复测定两个结果之差不应超过表 2 数值： 表 2 %（m/m） | 试样含油率 | 含油率 | 水分 | 半焦 | |---|---|---|---| | < 10 | 0.4 | 0.4 | 1.0 | | 10～20 | 0.8 | 0.4 | 1.0 | | > 20 | 1.5 | 0.4 | 1.0 | 8.2 再现性：不同实验室的不同操作者测定的两个结果之差不应超过表 3 数值： 表 3 %（m/m） | 试样含油率 | 含油率 | 水分 | 半焦 | |---|---|---|---| | < 10 | 0.8 | 0.8 | 1.5 | | 10～20 | 1.2 | 0.8 | 1.5 | | > 20 | 2.0 | 0.8 | 1.5 | （表 3 半焦列原文 〔原文不清〕为“15 卜5 1.5”，〔待核〕（〔原文不清〕），据表 2 对应关系整理为 1.5）
引用文件
GB 212 煤的工业分析方法（编者注：现标准号 GB/T 212，现标准名称 煤的工业分析方法） GB/T 260（附录 A 中水分测定管引用，原文“同GB/T 260”）
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