SH/T 0557-1993 石油沥青粘度测定法(真空毛细管法)

适用于以真空毛细管粘度计测定 60℃ 时石油沥青的动力粘度。

证据说明:本页内容依据起源标物库内该标准原文整理(标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕),个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。

适用范围

适用于以真空毛细管粘度计测定 60℃ 时石油沥青的动力粘度。 也可用于测定粘度在 0.0036~20.000 Pa·s 范围的其他物质。 也适用于在其他温度下使用,但精确度是以测定 60℃ 的沥青粘度为依据。 不适用:现有资料未提供。

方法原理

在严格控制真空度和温度的情况下,测定一定体积的液体流过毛细管所需的时间。液体的粘度以 Pa·s 为单位,是流动时间的秒数乘以粘度计校正系数。 随着毛细管内液体的上升、剪切速率下降,采用不同的真空度或不同管径的毛细管也都会改变剪切速率,因此本方法适用于测定牛顿流体和非牛顿流体的粘度。

主要仪器

粘度计:本标准选用的粘度计详见附录 A;推荐等同使用的两种粘度计详见附录 B、C;有关粘度计标准的细则见附录 D。 3.2 温度计:可采用分度值为 0.02℃、校正过的精密标准温度计或其他具有相同精度的测温设备。有关温度计规格见附录 E。 3.3 水浴:应适合于浸没粘度计,至少使粘度计最上面的计时标志刻度浸没水浴液面以下 20 mm,且便于观察粘度计和温度计。粘度计应有牢固的支撑。应保证热量输入与热损失之间的平衡,水浴应充分搅拌。水浴中介质的温度差别在整个粘度计高度范围内或不同位置的粘度计之间,其温度差别不大于 0.03℃。 3.4 真空系统:应能使真空度保持在 39996 Pa±67 Pa(300 mmHg±0.5 mmHg)范围以内。系统基本组成部分如图 1 所示。真空系统线路应采用内径 6.35 mm 的玻璃管,所用玻璃接头应密封不漏。当系统密闭时,开口式水银压差计(刻度 1 mm)指示的真空度不应降低。真空源可以是合适的真空泵或吸气泵。 3.5 计时器:采用刻度为 0.1 s(或更小),误差在 0.05% 以内,整个计时范围不少于 15 min 的秒表或其他计时装置均可。 图 1 真空系统基本组成部分:1—开口水银压差计;2—调节阀或旋塞阀;3—1 升缓冲罐;4—压力稳定器。

试剂与标准物质

标准粘度样:具有表 D1 所列近似粘度值的标准粘度样(用于粘度计校正)。 清洗用溶剂:甲苯、石油醚、铬酸洗液、蒸馏水、无残渣丙酮。 干燥用:干净的干燥空气。 纯度 / 具体配制:现有资料未提供。 表 D1 粘度标准样品(原文摘录) | 粘度号 | 近似粘度,Pa·s(20℃) | 近似粘度,Pa·s(38℃) | |---|---|---| | N30000 | 150 | 24 | | N190000 | 5 000(〔待核〕,〔原文不清〕) | 160 | | (第三行,编号〔待核〕) | 24 | 现有资料未提供 | 注:表 D1 中 N190000 的 20℃ 数值及第三行内容 〔原文不清〕明显,〔待核〕(〔原文不清〕)。

关键条件

试验温度:60℃(精确度以 60℃ 沥青粘度为依据);水浴温度保持在试验温度±0.03℃范围内。 真空度:39996 Pa±67 Pa(300 mmHg±0.5 mmHg)。 流动时间:选择流动时间大于 60 s;报告两个计时标志刻度间第一个超过 60 s 的流动时间。 粘度计预热温度:135℃±5℃。 粘度计在水浴中放置时间:30 min±5 min。 其他温度条件:现有资料未提供。

计算与结果

选择与这对计时标志刻度(如 5.8)所对应的校正系数,利用下式计算并报告粘度(Pa·s),保留三位有效数字: P = k · t 式中: k——所选用的校正系数,Pa·s/s; t——流动时间,s。 (原文公式 〔原文不清〕为“P 二‘ “c”,按上下文及附录 D 公式形式整理为 P = k·t,〔待核〕(〔原文不清〕)。) 附录 D 校正公式: D3.7 毛细管校正系数按式(D1)计算: k = P₁ / t 式中: P₁——校正温度下标准样的粘度,Pa·s; t——流动时间,s; k——真空度为 39996 Pa±67 Pa(300 mmHg±0.5 mmHg)下粘度计的校正系数,Pa·s/s。 D4.3 校正系数 k₁ 按式(D2)计算: k₁ = (t₂ · k₂) / t₁ 式中: k₁——被校正的粘度计的校正系数; t₁——被校正的粘度计的流动时间,s; k₂——标准粘度计的毛细管系数; t₂——标准粘度计的相应流动时间,s。

质量控制

重复性:同一操作者,使用同一台仪器,重复测定两个结果之差,不超过其平均值的 7%。 8.2 再现性:由两个实验室提供的结果,误差不超过其平均值的 10%。

引用文件

ASTM D2171-85《真空毛细管粘度计测定石油沥青粘度》(等同采用,见附加说明) 附录 A:本标准选用的粘度计规格(补充件) 附录 B:推荐等同使用的粘度计规格(1)(补充件) 附录 C:推荐等同使用的粘度计规格(2)(补充件) 附录 D:粘度计的校正(补充件) 附录 E:温度计规格(补充件)

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