SH/T 0559-1993 柴油中硝酸烷基酯含量测定法（分光光度法）
适用于硝酸烷基酯含量为0.03%～0.30%（V/V）的柴油。
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适用范围
适用于硝酸烷基酯含量为0.03%～0.30%（V/V）的柴油。 若使用的标准溶液与被分析试样含有相同的硝酸烷基酯，本标准可测定柴油中任何一种硝酸烷基酯的含量。 干扰：其他硝酸酯、硝酸根和氧化氮干扰测定。
方法原理
试样中的硝酸烷基酯在硫酸溶液中水解，生成硝酸。间二甲基苯酚的硝化反应与硝酸的生成同步进行。用异辛烷把生成的硝基苯酚从反应混合物中萃取出来，并使其与氢氧化钠作用，得到黄色的酚钠盐。在波长452nm±5nm下用分光光度计测定吸光度。根据工作曲线的斜率计算硝酸烷基酯含量[%(V/V)]。
主要仪器
分光光度计：721型或类似的分光光度计。 4.1.2 比色皿：光径为1cm。 4.1.3 康氏振荡机：每分钟振荡275次。 4.1.4 分液漏斗：带聚四氟乙烯活塞，容量为125mL。 4.1.5 容量瓶：10、100mL。 4.1.6 吸量管：1、5、10mL。 4.1.7 微量滴定管：10mL。 4.2.1 材料：柴油，无添加剂。
试剂与标准物质
乙酸：分析纯。 5.2 异丙醇：分析纯。 5.3 2,2,4-三甲基戊烷（异辛烷）：分析纯。 5.4 2,4-二甲基苯酚（间二甲基苯酚）：分析纯。注意：有毒、有腐蚀性，避免与皮肤接触。 5.5 氢氧化钠：分析纯。 5.6 硫酸：优级纯。 5.7 水：符合GB/T 6682中的二级水的规格。 5.8 硝酸烷基酯：纯度大于98%(m/m)。注：应与被分析试样含有的硝酸烷基酯相同。 6.1 间二甲基苯酚溶液的配制：量取4mL间二甲基苯酚加入100mL容量瓶中，用乙酸稀释到刻线。 6.2 氢氧化钠溶液的配制：称取50g氢氧化钠溶于1000mL水中。 6.3 硫酸溶液的配制：在玻璃棒搅动下，把500mL硫酸缓慢地加入270mL冷水中。 6.4 硝酸烷基酯标准溶液的配制：吸取3.0mL硝酸烷基酯加入100mL容量瓶中，用柴油稀释到刻线。
关键条件
测定波长：452nm±5nm。 比色皿光径：1cm。 振荡条件：康氏振荡机，每分钟振荡275次，振荡30min。 参比：水作参比。
计算与结果
工作曲线的斜率K，由扣除空白的各标样的吸光度，按式(1)计算： K = C₀ / A₀ ………………(1) 式中：C₀—各标样的硝酸烷基酯含量总和，%(V/V)；A₀—扣除空白的各标样吸光度总和。 8.4 试样中硝酸烷基酯的含量X[%(V/V)]由扣除空白的试样的吸光度，根据工作曲线的斜率，按式(2)计算： X = K·A ………………(2) 式中：A—扣除空白的试样的吸光度；K—工作曲线的斜率。
质量控制
按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 9.1 重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于0.017%(V/V)。 9.2 再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于0.036%(V/V)。
引用文件
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
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