SH/T 0565-2008 加抑制剂矿物油的油泥和腐蚀趋势测定法
本标准规定了高温下，在有氧气、水、金属铜和铁存在时，评价加抑制剂的矿物油型汽轮机油和矿物油型抗磨液压油对铜催化剂金属产生腐蚀并形成油泥的趋势。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了高温下，在有氧气、水、金属铜和铁存在时，评价加抑制剂的矿物油型汽轮机油和矿物油型抗磨液压油对铜催化剂金属产生腐蚀并形成油泥的趋势。本标准也适用于测试相对密度小于水并含有防锈剂和抗氧剂的循环油。 1.1 注：在比对试验中，对油、水和油泥相中的铜和铁含量进行了测定。但发现铁的总含量太低（低于 0.8mg）而不适合作统计分析。 1.2 本标准是对 GB/T 12581 的修改，GB/T 12581 通过跟踪测定同类油品的酸值来确定油品的氧化安定性。油品酸值达到 2.0mgKOH/g 所需试验的小时数就是氧化寿命。 1.3 本标准的步骤 A 要求测定和报告油泥的质量以及油、水和油泥中铜的总量，步骤 B 仅要求测定油泥的质量。这两个步骤中酸值的测定都是可选的。 1.4 本标准采用（SI）国际单位制表示。 1.5 本标准涉及某些与标准使用有关的安全问题。但是无意对所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。 不适用：现有资料未提供明确列出的不适用条款（除 1.1 注中说明铁总含量太低不适合作统计分析外）。
方法原理
方法概要：试样在 95℃ 并有水和铁-铜催化剂存在的情况下，与氧接触 1000h。用 5μm 孔径滤膜过滤氧化管内的不溶物，用重量法测定不溶物的质量。并测定在油、水和油泥相中铜的总量。 4 注：有时某些试验者可任意选择试验内容：（a）评价催化剂线圈的质量变化，或（b）测定样品氧化 1000h 时的酸值，或以上两项全做。酸值测定可以作为确定不溶物测定是否可靠的依据。通常，对高度氧化的油品（酸值大于 2.0mgKOH/g）不建议作进一步试验。本方法未包括有关选择这些试验的指南。 5 意义和用途： 5.1 油品在氧化条件下会形成不溶物。 5.2 在本试验过程中，明显形成不溶物和（或）金属腐蚀产物的趋势，可以表明该油品在实际使用中将产生不溶物和（或）金属腐蚀产物。但本方法与实际应用的相关性还未建立。
主要仪器
氧化管：包括试管、冷凝器和氧气导管，由硼硅玻璃制成，如图 1 所示。试管在 20℃ 下标记出 300mL 刻线（最大误差 1mL）。 6.2 加热浴：能使氧化管内的试样温度保持在 95℃±0.2℃，配有合适的搅拌装置以保持整个加热浴的温度均匀，其尺寸要足够容纳所要求的氧化管数，并保证氧化管在加热浴中的插入深度为 390mm±10mm，在加热介质中的浸没深度为 355mm±10mm。 6.2.1 直射的阳光或人造光对本试验的结果会造成影响。为尽量减少由于光线照射试验样品而导致的影响，可采用以下一种或几种方法来避免试样受到光照： 6.2.1.1 推荐使用由金属或金属与其他不透明材料结合制造的加热浴，防止光线从侧面照射进入试管。如果加热浴上设计有观察窗，那么观察窗上应安装不透明的盖子，不进行观察时要保持关闭。 6.2.1.2 如果使用玻璃加热浴，加热浴应该用铝箔或其他不透明材料包裹。 6.2.1.3 使用不透明的防护罩能防止明亮的光线从顶部射入试管。 6.3 流量计：容量至少为 3L/h，精度为 0.1L/h。 6.4 加热浴温度计：氧化特性 2 号温度计，测量范围为 72℃~126℃，符合 GB/T 514 中温度计 GB-58 的要求。允许使用精度相当或更高的温度测量装置。 6.5 氧化管温度计：氧化特性 1 号温度计，测量范围为 80℃~100℃，分度值 0.1℃。符合 GB/T 514 中温度计 GB-57 的要求。 6.6 催化剂线圈绕制棒：如图 2 所示。 6.7 温度计托架：材质为 1Cr18Ni9Ti 不锈钢，用于固定氧化管温度计，尺寸如图 3 所示。温度计由两个内径约 5mm 的氟橡胶“O”型圈固定在托架上。也可选用细的不锈钢丝。 6.8 砂布：碳化硅砂布，粒度为 100 号（基本粒尺寸范围 125μm~150μm）。 6.9 软管：聚氯乙烯材质，内径约 6.4mm，壁厚 2.4mm，用于将氧气导入氧化管。 6.10 滤膜：白色，平面，直径 47mm；孔径 5μm。 6.11 过滤器支架：47mm，由硅玻璃漏斗和漏斗底座构成，漏斗底座包括粒（40μm~60μm）烧结玻璃过滤支承或不锈钢滤网支承，用金属夹钳把滤膜夹在玻璃漏斗的磨口密封面与其底座之间。 6.12 称量瓶：圆柱形，具塞磨口，容量 60mL，内径约 45mm，高度约 65mm。 6.13 真空源：能使绝对压力降至 13.3kPa±0.7kPa。 6.14 冷却器：干燥器或其他类型有密封盖的容器，用于称量前冷却称量瓶。建议不使用干燥剂。 6.15 干燥箱：能使温度保持在 105℃±2℃。 6.16 镊子：末端无齿。 6.17 注射器：50mL，带 305mm 针头。 6.18 分液漏斗：容量 1000mL。 6.19 橡胶淀帚。 6.20 胶头滴管。 6.21 注射器：玻璃或塑料制，容积为 10mL、带接头的注射器。 6.22 注射采样管：不锈钢管，外径 2.11mm，内径 1.60mm，长 559mm±2mm，其中一端加工成 90° 角，另一端有一个能与注射器连接的密封性好的接头。 图 5 油位指示条：材质 1Cr18Ni9Ti 不锈钢（厚 0.792mm），尺寸见图（14.8±0.8、R2.4±0.8、270±3.2、254±3.2 等，单位 mm）。
试剂与标准物质
试剂的纯度：在本试验中使用的试剂一般为分析纯。只要试剂的纯度能够保证测定精度不受影响，其他级别的试剂也允许使用。 7.2 水的纯度：除非另有说明，本方法中所涉及的水应符合 GB/T 6682 规格的二级水的要求。 7.3 丙酮：分析纯。警告：有害健康，可燃。 7.4 清洗剂：铬酸洗液。在室温下将要清洗的仪器在铬酸洗液中浸泡 24h 然后进行清洗。警告：腐蚀，有害健康。 7.5 正庚烷：分析纯。警告：吸入有害，可燃。 7.6 浓盐酸：浓度 36%（质量分数），相对密度 1.19。警告：有毒、有腐蚀性。 7.7 异丙醇：分析纯。警告：可燃。 7.8 催化剂线圈： 7.8.1 铁丝：优质碳素结构钢，直径 1.6mm（符合 GB/T 699 规格 08 号）。注：如果上述铁丝无法获得，其他在与 SH/T 0565 方法的比对试验中证明能够满足要求的铁丝也允许使用。 7.8.2 铜丝：电工圆铜线，直径 1.6mm，纯度不低于 99.9%。级别相当的软铜丝也可以使用。注：可选购市售符合要求的催化剂线圈。 7.9 洗涤剂：水溶性。 7.10 氧气：纯度不低于 99.5%，经过合适的压力调节使通过装置的氧气流速保持恒定。推荐在氧气钢瓶上使用两级压力调节。警告：氧气可剧烈地加速燃烧。 附录 A 材料： A.1.1 试管：硼硅玻璃制，长 250mm，外径 25mm，内径约 22mm。 A.1.2 盖子：供试管用，聚乙烯制，设计成圆筒型能紧扣试管外表面。 A.1.3 干燥剂包：硅胶颗粒。 A.1.4 冲洗管：不锈钢或玻璃制，外径约 5mm，长 305mm，用于把氮气传送到试管的底部。 A.1.5 氮气：最低纯度 99.7%。警告：压缩气体。该气体能导致窒息。
关键条件
试样温度：95℃±0.2℃。 试验时间：1000h。 氧气流速：3L±0.1L/h，连续通气 30min（10.3）。 加热浴液位：试管浸在液体中的深度为 355mm±10mm（10.2）。 冷凝器出口水温：试验过程中不应超过 32℃（10.2）。 加水：试验开始时加入 60mL 蒸馏水（10.4）；试验过程中至少每两周向氧化管内补加一次蒸馏水，使水位恢复到氧气导管的肩部（10.6）。 浴温控制：一旦调节到要求的浴温，就使其保持在该温度的±0.2℃范围内（10.5）。 温度计读数修正：由于温度计的 76mm 浸没线位于油面处，考虑到温度计杆在浸没线以上部分的受热，为了获得真实温度，应把温度计的读数减去 0.1℃（10.5 注）。 干燥：烘箱 105℃ 干燥至少 1h（12.1）。 冷却：干燥器中冷却至少 2h（12.1）。 静置：油、正庚烷和水的冲洗液盛在同一烧杯中，简短地搅拌混合液，盖上玻璃盖，避光保存 16h~20h（11.3）。
计算与结果
计算： 14.1 用式（1）计算不溶物（油泥）质量： W = (A₂ - A₁) + (B₂ - B₁) …（1） 式中：W——不溶物质量，mg；A₁、B₁——滤膜加称量瓶或表面皿的最初质量，mg；A₂、B₂——滤膜加称量瓶或表面皿的最后质量，mg。 14.2 计算油、水和不溶物中铜的质量，mg。 14.2.1 直接法：用式（2）、式（3）、式（4）、式（5）计算油、水和不溶物中铜的质量。 W₁ = 10 W_O-H P₁O-H 或 W₁ = W_O-H P₂O-H / 1000 …（2） W₂ = 10 W_W P₁W 或 W₂ = W_W P₂W / 1000 …（3） （式 4、式 5 原文 〔原文不清〕显示为编号（4）（5），对应内容与油、水铜质量计算相关，具体符号〔待核〕（〔原文不清〕）） 式中：W₁——油中铜的质量，mg；W_O-H——油-正庚烷混合物质量，g；P₁O-H——油-正庚烷混合物的铜含量，%（质量分数）；P₂O-H——油-正庚烷混合物的铜含量，mg/kg；W₂——水中铜的质量，mg；W_W——水溶液的质量，g；P₁W——水溶液的铜含量，%（质量分数）；P₂W——水溶液的铜含量，mg/kg。 14.2.2 灰化法：用式（6）、式（7）、式（8）、式（9）、式（10）、式（11）计算油、水和不溶物中铜的质量。 W₃ = 500 P₃I 或 W₃ = 0.05 P₄I …（6）（7） W₁ = 500 P₃O-H 或 W₁ = 0.05 P₄O-H …（8）（9） W₂ = 500 P₃W 或 W₂ = 0.05 P₄W …（10）（11） 式中：W₃——不溶物中铜的质量，mg；P 表示 50mL 容量瓶中水的铜含量，来自于：P₃I——不溶物，%（质量分数）；P₄I——不溶物，mg/kg；P₃O-H——油-正庚烷混合物，%（质量分数）；P₄O-H——油-正庚烷混合物，mg/kg；P₃W——水溶液，%（质量分数）；P₄W——水溶液，mg/kg。 14.2.3 用式（12）计算油、水和不溶物中铜总质量，mg： W = W₁ + W₂ + W₃ …（12） 15 结果报告： 15.1 报告试验使用的试验方法号（步骤 A 或步骤 B）。 15.2 步骤 A： 15.2.1 不溶物的质量，mg； 15.2.2 油、水和不溶物中铜的总质量，mg； 15.2.3 如果催化剂金属的腐蚀等级也作要求，可以使用附录 B 所提供的方法。 15.2.4 试验结束时试样的酸值，mgKOH/g，以及使用的测定方法（可选）。 15.3 步骤 B： 15.3.1 不溶物的质量，mg； 15.3.2 试验结束时试样的酸值，mgKOH/g，以及使用的测定方法（可选）。
质量控制
精密度和偏差：按下述规则判断试验结果的可靠性（95% 置信水平）。 16.1 精密度：本试验方法关于不溶物（油泥）的质量和在油、水和不溶物（油泥）中铜的总质量的精密度是由实验室间的试验结果获得的。 16.1.1 重复性 r：同一操作者，使用同一仪器，按相同的试验方法，对同一试样测得的两个连续试验结果之差不超过式（13）、（14）的值： 不溶物（油泥）质量，mg：r = 4.68 X^0.5 …（13）〔原文不清〕） 铜总质量，mg：r_Cu = 1.2 X^0.5 …（14） 式中：X——两个重复测定结果的平均值。 16.1.2 再现性 R：不同操作者，在不同实验室，使用不同的仪器，用相同的方法对同一试样测得的两个单一、独立试验结果之差不超过式（15）、（16）的值： 不溶物（油泥）质量，mg：R = 6.3 X^0.5 …（15）〔原文不清〕） 铜总质量，mg：R_Cu = 3.3 X^0.5 …（16）〔原文不清〕） 式中：X——两个测定结果的平均值。 16.2 这个精密度表达式是从四个新的矿物油型汽轮机油和四个新的矿物油型抗磨液压油的试验数据得出的。这些油样给出的结果范围如下： 16.2.1 不溶物（油泥）：4.6mg~250mg。 16.2.2 铜总质量：0.9mg~390mg。 16.3 偏差：因为不溶物的质量和油中、水中及不溶物中铜总质量的数值仅仅是由试验方法确定的，所以本标准无偏差。
引用文件
GB/T 514 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 GB/T 699 优质碳素结构钢 GB/T 2433 添加剂和含添加剂润滑油硫酸盐灰分测定法（GB/T 2433-2001，eqv ISO 3987:1994） GB/T 3953 电工圆铜线 GB/T 4756 石油液体手工取样法（GB/T 4756—1998，eqv ISO 3170:1988） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-1992，neq ISO 369 > 抽取方式：〔原文不清〕（Vision） ｜ 正文长度 12427 字符 ｜ 质量标记：OK > **核验提示**：本卡由原文自动整理，数字疑点已标「〔待核〕」，正式引用前请对照原页复核。
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。