SH/T 0571-1993 催化剂中沸石表面积测定法
适用于含大孔沸石的催化剂，包括裂化催化剂、加氢催化剂和异构化催化剂。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
适用于含大孔沸石的催化剂，包括裂化催化剂、加氢催化剂和异构化催化剂。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
在液氮温度下，测定不同低压下催化剂所吸附氮气的体积。按 GB/T 5816 测定，由测得的氮吸附量根据 BET 公式计算，可获得催化剂总表面积；通过扩展压力范围（P/Po = 0.01～0.65 之间实测 10-15 个试验点）采用 V-t 作图法计算基质表面积，则沸石表面积为催化剂表面积与基质表面积之差。
主要仪器
全自动物理吸附仪：如 ASAP-2400 或 ASAP-2000 系列以及经典的静态氮吸附容量装置均可作为本标准的测定仪器，但要求真空系统的真空度应高于 1.33 Pa。 注①：下述试验步骤主要按 ASAP-2400 仪器的操作内容叙述。 注②：1 in = 7.5 mm（原文写作「IN 二7.5mtw」，〔待核〕（〔原文不清〕））。 5.2 分析天平：感量为 0.1 mg。 5.3 高温炉。
试剂与标准物质
氮气：钢瓶氮气，纯度不低于 99.9%。 6.2 氦气：钢瓶氦气，纯度不低于 99.9%。 6.3 液氮：要求饱和蒸气压（Po）值不高于当天大气压 5.3 kPa。 配制方法：现有资料未提供。
关键条件
脱气条件：系统压力不大于 1.33 Pa，温度 300～350 ℃，加热 4 h，然后冷却至室温并回充氦气至大气压；对沸石含量高的催化剂脱气允许过夜（7.1.4）。 试样预处理：高温炉中经 300 ℃、1 h 加热预处理后，在干燥器中冷却至室温（7.1.1）。 BET 线性范围：P/Po = 0.05～0.25，至少取四个试验点；当沸石含量增加时，BET 线性范围可采用 P/Po = 0.01～0.09（7.2.3）。 V-t 作图线性范围：t 值取 0.4～0.6（P/Po = 0.15～0.44）为宜（7.2.4）。 试样量：以提供试样总面积 20～100 m² 为宜（7.1.3）。 液氮加入量：液面至瓶口约 60 mm（原文写作「60nuu」，〔待核〕（〔原文不清〕））（7.2.1）。
计算与结果
BET 表面积 S_BET（m²/g）按 GB/T 5816 计算。 8.2 吸附层厚度 t 值（nm）按 Harkins-Jura 公式，即式(1)计算： t = [ 13.99 / (0.034 - log(P/Po)) ]^(1/2) × 10^(-1) （式1，原文排版为分式，〔待核〕（〔原文不清〕）） 式中：P—吸附平衡压力，Pa；Po—饱和蒸气压，Pa；P/Po—相对压力。 8.3 以 t 对吸附量作 V-t 图，采用最小二乘法或图解法求出 V-t 图直线的斜率 S₁ 和截距（原文此处截距符号缺失，〔待核〕（〔原文不清〕））。 8.4 基质表面积 S_M（m²/g），按式(2)计算： S_M = S₁ × [ 15.47 / 0.975 ] （式2，原文排版为分式，〔待核〕（〔原文不清〕）） 注：0.975—校正系数，适用于氧化物类型催化剂。 8.5 沸石表面积 S_Z（m²/g），按式(3)计算： S_Z = S_BET - S_M （式3） 沸石微孔体积 V_mp（μL/g），按式(4)计算： V_mp = t₁ × 0.001547 （式4，原文符号为「l,」，〔待核〕（〔原文不清〕））
质量控制
按以下规定判断试验结果的可靠性（95% 置信水平）。 9.1 重复性：同一实验室对同一试样重复测定的两个结果之差不应大于下表规定的数值。 9.2 再现性：不同实验室对同一试样进行测定，各自提出的结果之差不应大于下表规定的数值。 精密度表： | 沸石表面积 m²/g | 重复性 m²/g | 重复性 % | 再现性 m²/g | 再现性 % | |---|---|---|---|---| | 87.2 | 4.69 | 5.4 | 31.8 | 36.5 | | 136 | 7.28 | 5.3 | 32.0 | 23.5 | | 174 | 8.77 | 5.0 | 25.1 | 14.5 | 注： 沸石表面积在 87.2～136 m²/g、136～174 m²/g 之间，精密度按上表规定采用内插法。 沸石表面积界于 50.0～87.2 m²/g，重复性为 5.4%，再现性为 36.5%。 沸石表面积界于 174～220 m²/g，重复性为 5.0%，再现性为 14.5%。
引用文件
GB/T 5816 催化剂和吸附剂表面积测定法
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