SH/T 0582-1994 润滑油和添加剂中钠含量测定法（原子吸收光谱法）
适用：测定未使用过及使用过的润滑油和添加剂中钠含量。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
适用：测定未使用过及使用过的润滑油和添加剂中钠含量。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
试样经灰化后用盐酸溶解，配成含盐酸的试样溶液。用原子吸收光谱测定钠原子在589.0 nm波长处的吸光度。按基体匹配原则以氯化钠水溶液作标准溶液，求出试样中的钠含量。
主要仪器
原子吸收分光光度计：具有空气/乙炔火焰原子化器的各种型号商品仪器。 4.1.2 钠空心阴极灯。 4.1.3 天平：感量0.01 g及0.0001 g。 4.1.4 石英烧杯（或石英坩埚）：50 mL。 4.1.5 高温炉：能控制在550℃±25℃。 4.1.6 电炉：1 kW（可调）。 4.1.7 移液管：0.5、1、2、5、10 mL。 4.1.8 容量瓶：10、25、50、100、200、1000 mL。 4.1.9 聚乙烯塑料瓶：250、1000 mL。 4.1.10 聚乙烯塑料洗瓶：500 mL。
试剂与标准物质
去离子水：蒸馏水再经阳离子交换树脂（氢型）进行二次脱离子处理，其中钠含量以不影响测定为准。 4.2.2 定量滤纸：直径9 cm。 4.2.3 空气：压缩空气经净化无油水。 4.2.4 乙炔气：纯度99.9%以上。 5.1 盐酸：优级纯。配成1:1（体积比）盐酸溶液。 5.2 氯化钠：光谱纯。 6.1 钠标准贮备液：称取经105℃、2 h干燥并恒重过的氯化钠2.5420 g（精确至0.1 mg）溶于去离子水中，转移并稀释至1000 mL容量瓶中，配成含钠量为1 mg/mL的标准贮备液，贮存于聚乙烯塑料瓶内。 6.3.1 标准溶液系列：用移液管吸取适量6.1条钠标准贮备液于容量瓶内，以去离子水稀释，使各标准溶液中含有该溶液总体积十分之一的盐酸，其含钠量分别为0、1、2、3、4、5、6、7 μg/mL（或相应浓度稀释10倍）的标准溶液系列。注：此标准溶液系列不必当天配制，可用8周，必要时进行基体匹配。
关键条件
表1 仪器操作条件（元素：Na） | 项目 | 条件 | |---|---| | 分析线波长 | 589.0 nm | | 灯电流（原文〔原文不清〕为「5」，单位〔待核〕（〔原文不清〕）） | 5（单位〔待核〕（〔原文不清〕）） | | 通带宽度（原文〔原文不清〕为「0.2」，单位〔待核〕（〔原文不清〕）） | 0.2（单位〔待核〕（〔原文不清〕）） | | 燃烧器高度 | 5（单位〔待核〕（〔原文不清〕）） | | 空气量 | 10 L/min | | 乙炔量 | 2.4 L/min | 注：表1条件仅作参考，不同类型仪器条件不完全相同。可用火焰发射代替吸收测定。
计算与结果
据8.7条的Cx值，试样中的钠含量X%(m/m)按式(1)计算： X = Cx × V / (m × 10⁴) ……（1） 式中：m—试样的质量，g；Cx—试样溶液的浓度，μg/mL；V—稀释体积，mL。 9.2 若测量值在测定工作曲线的直线部分，试样中钠含量X%(m/m)按式(2)计算： X = (Ax × Cs × V) / (As × m × 10⁴) ……（2） 式中：m—试样的质量，g；V—稀释体积，mL；Ax—试样溶液的吸光度；As—比Ax高且与Ax最近的标准溶液的吸光度；Cs—与As相对应的标准溶液的浓度，μg/mL。
质量控制
按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 10.1 重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差，不应大于表3中重复性规定。 10.2 再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差，不应大于表3中再现性规定。 表3 精密度 %(m/m) | 钠含量 | 重复性 | 再现性 | |---|---|---| | ≤0.0005 | 0.0001 | 0.0002 | | >0.0005～0.005 | 0.0002 | 0.0004 | | >0.005～0.01 | 0.0003（〔原文不清〕为「0.11幻3」，〔待核〕（〔原文不清〕）） | 0.0007 | | >0.01 | 0.10X（〔待核〕（〔原文不清〕）） | 0.20X（〔待核〕（〔原文不清〕）） |
引用文件
GB/T 508 石油产品灰分测定法
公开关联商品
按公开目录中的方法号关联；未标年份不代表已确认适用此版本，具体适用性须核对产品证书。
暂无关联货，欢迎咨询具体用品与供货。
核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。