SH/T 0583-1994 烃类相对分子量测定法(热电测量蒸气压法)
适用于初馏点不低于220℃、相对分子量300以内的石油馏分。
证据说明:本页内容依据起源标物库内该标准原文整理(标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕),个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
适用于初馏点不低于220℃、相对分子量300以内的石油馏分。 不适用:现有资料未提供(仅精密度注中说明未确定相对分子量800以上石油馏分的精密度)。
方法原理
将一定质量的试样溶解在适合的一定量的溶剂中,分别将1滴试样溶液和1滴溶剂滴到被溶剂蒸气饱和的密封室的两个热敏电阻上。由于试样溶液的饱和蒸气压低于溶剂的饱和蒸气压,饱和蒸气相的溶剂分子就会冷凝在试样溶液滴上,放出冷凝热,于是两滴间产生了温差。测量温度的变化,并与事先做好的标准曲线进行比较,即可计算出试样的相对分子量。
主要仪器
蒸气压渗透仪(VPO仪):灵敏度每格不大于1×10⁻⁶℃(原文“1 x 10-0`C”〔待核〕(〔原文不清〕)),样品室恒温稳定性±0.001℃/h。 4.2 容量瓶:25 mL。 4.3 注射器:针头带弹簧,1 mL。
试剂与标准物质
溶剂:必须能完全溶解试样,并对试样无缔合、缩合或离解作用。适用于烃类和石油馏分的溶剂: 5.1.1 苯:分析纯。注意:苯有毒,致癌物,易燃,蒸气能被皮肤吸收,使用时要适当通风。 5.1.2 三氯甲烷(氯仿):分析纯。注意:氯仿有毒,吞入会致命,使用时适当通风。 5.1.3 1,1,1-三氯乙烷:分析纯。注意:有毒,使用时要适当通风。 5.1.4 正己烷:分析纯。注意:易燃,蒸气可闪火,吸入有害,使用时应远离热源和明火。 注:用不同溶剂测定相同样品,所测得的相对分子量略有不同。有争议时,以苯作溶剂测定的结果为准。 5.2 标样:用已知准确相对分子量的色谱纯物质作为标准样。经使用成功的标样有:联苯酞(210.2)、正三十烷(422.8)、正十八烷(254.5)、角鲨烷(422.8)、正二十四烷(338.7)。 〔待核〕(〔原文不清〕):原文“联苯酞”“角鳖烷”疑为 〔原文不清〕,标准物质名称〔待核〕。
关键条件
样品室温度:37℃(6.3)。 稳定时间:2~3 h(6.3)。 桥电压:调节至电桥输入电压的电位差计指示到最大值100%(6.5)。 零点变化:应在满量程的0.5%以内(6.5、6.8)。 平衡判据:每隔1 min读一次ΔV,直到两次读数之差不超过1 mV(6.6)。 标准溶液浓度范围:0.01~0.1 mol/L,至少六种(6.1)。
计算与结果
试样的相对分子量 Mr(以分子的摩尔质量计)按下式计算: Mr = c / c₁ 式中: c —— 试样溶液的浓度,g/L; c₁ —— 由7.4条查得的物质的量浓度,mol/L。 (原文公式排版为分式,〔原文不清〕呈现为“c 一 c l - - M r”,按上下文还原为 Mr = c / c₁,〔待核〕(〔原文不清〕)。)
质量控制
本标准精密度是用苯作溶剂的试验结果。 按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。 重复性:同一操作者,使用同一台仪器,对同一试样重复测定的两个结果之差应不大于下表所列数值。 再现性:不同操作者在不同实验室,对同一试样测得的两个结果之差应不大于下表所列数值。 精密度规定表: | 相对分子量 | 重复性 | 再现性 | |---|---|---| | 245~399 | 原文数值〔待核〕(〔原文不清〕) | 原文数值〔待核〕(〔原文不清〕) | | 400~599 | 原文数值〔待核〕(〔原文不清〕) | 原文数值〔待核〕(〔原文不清〕) | | 600~850 | 原文数值〔待核〕(〔原文不清〕) | 原文数值〔待核〕(〔原文不清〕) | 注:本标准未确定相对分子量800以上的石油馏分的精密度。 (原文精密度表数值 〔原文不清〕严重错乱,无法可靠还原,故标注〔待核〕。)
引用文件
ASTM D 2503-92《烃类相对分子量(分子量)测定法(热电测量蒸气压法)》(参照采用) 其他引用文件:现有资料未提供
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置,并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。