SH/T 0589-1994 石油蜡转变温度测定法(差示扫描量热法)
适用于石蜡和微晶蜡。
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适用范围
适用于石蜡和微晶蜡。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
差示扫描量热法是在程序控制温度下，测量输给试样和参比物的功率差与温度关系的一种技术。石油蜡固—固态的晶型变化和固—液态的物态变化时的温度，该法扫描曲线吸热峰顶点所对应的温度即为转变温度。将试样和参比物置于差示扫描量热计中，在氮气流中以一定的速度加热，由于试样的吸热反应而与参比物产生温度差，通过微伏放大器和热量补偿器使温差等于零，记录其电功率，得到试样的热量变化，用扫描曲线上的吸热峰来确定转变温度。
主要仪器
差示扫描量热计：功率补偿式或热流式均可。要求能以 10℃/min±1℃/min 的速度加热和冷却，加热温度为 15～150℃，其温度读数精度为±0.5℃，并能自动记录以温度为函数的功率信号。〔原文不清〕） 5.2 试样杯：用具有高导热性的铝或其他金属制作，不能用铜及其合金制作。 5.3 记录仪：记录热量随温度的变化。 5.4 分析天平：感量为 0.1 mg〔原文不清〕）。 5.5 烘箱：温度能达到 150℃±1℃。 5.6 干燥塔。 5.7 烧杯：50 mL 若干个。 5.8 滴管：前端内径小于 1 mm〔原文不清〕）。 5.9 流量计。 5.10 不锈钢刀片。
试剂与标准物质
试剂：作为校正温度的标准物质，纯度应大于 99%。常用标准物质如下： | 名称 | 熔点，℃ | |---|---| | 苯氧基苯 | 26.9 | | 对硝基甲苯 | 51.5〔原文不清〕） | | 萘 | 80.3 | | 苯甲酸 | 122.4 | | 己二酸 | 153.0 | | 金属铟 | 156.6〔原文不清〕） | 4.2 氮气。 4.3 氧化铝：粉末状，粒度小于 200 目〔原文不清〕）。 4.4 变色硅胶。 4.5 铝箔。
关键条件
加热/冷却速度：10℃/min±1℃/min。 加热温度范围：15～150℃。 氮气流量：10～50 mL/min〔原文不清〕）。 温度读数精度：±0.5℃。 试样量：10 mg±1 mg〔原文不清〕）。 冷却至 15℃±5℃后保持 30 s。 再次加热至高于试样熔点或滴熔点 20℃±5℃。
计算与结果
在扫描曲线上，延长每一个吸热峰斜面切线，两个斜面切线的交点所对应的温度为转变温度。按出峰顺序用 T1A、T2A 表示。 斜面切线外推与基线的交点所对应的温度为吸热峰的起始温度 T1O、T2O〔原文不清〕），终止温度 T1E、T2E。 终止温度和起始温度的差值即为吸热峰的峰宽。 用“℃”报告一次扫描曲线吸热峰的第一个热转变温度和终止温度即 T1A、T1E 和第二个热转变温度和终止温度 T2A、T2E〔原文不清〕），精度为±0.5℃，数值取至一位小数。
质量控制
用下述规定判断试验结果的可靠性（95% 置信水平）。 8.1 重复性：同一操作者两次测定结果的允许差值见下表。 8.2 再现性：不同操作者，在两个不同实验室测定结果的允许差值见下表。 | 项目 | 重复性，℃ | 再现性，℃ | |---|---|---| | 固—液转变温度 转变温度 T2A | 0.8 | 3.5 | | 固—液转变温度 终止温度 T2E | 1.0 | 6.1 | | 固—固转变温度 转变温度 T1A | 1.2 | 2.3 | | 固—固转变温度 终止温度 T1E | 1.4 | 11.2 |
引用文件
GB/T 2539 石蜡熔点(冷却曲线)测定法 GB/T 8026 石油蜡和石油脂滴熔点测定法
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核验说明
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