SH/T 0605-2008 润滑油及添加剂中钼含量的测定 原子吸收光谱法
本标准规定了用原子吸收光谱法测定润滑油及添加剂中钼含量的方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了用原子吸收光谱法测定润滑油及添加剂中钼含量的方法。 1.2 本标准适用于硫化钼（IV）添加剂及含有硫化钼（IV）添加剂的矿物油和合成油。 1.3 本标准采用国际单位制［SI］单位。 1.4 本标准涉及某些有危险的材料、操作和设备，但并未对此有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前有必要建立适当的安全和防护措施，并确定相应的管理制度。 不适用：现有资料未提供明确不适用条款。
方法原理
试样经灰化处理，用焦硫酸钾加热分解后，再用蒸馏水稀释，然后用空气/乙炔火焰测定其吸光度，将试样吸光度与标准工作溶液吸光度比较，求出试样中钼含量。
主要仪器
原子吸收分光光度计：波长范围 190nm~900nm，在吸光度为 0.1~0.5 区间内能够对钼的分析线（313.3nm）进行测量的原子吸收分光光度计都可以使用。 4.2 钼空心阴极灯。 4.3 容量瓶：50mL，100mL，1000mL。 4.4 移液管：0.5mL，1mL，2mL，5mL〔原文不清〕）。 4.5 天平：感量为 0.1mg。 4.6 烧杯：250mL。 4.7 高温炉：能保持温度在 550°C ±25°C。 4.8 铂坩埚或镍坩埚：50mL。 4.9 电加热炉。
试剂与标准物质
### 4.1 试剂 5.1.1 钼酸铵：分析纯。 5.1.2 焦硫酸钾：分析纯。 5.1.3 氯化铵：分析纯。 5.1.4 氯化铝：分析纯。 5.1.5 硫酸：分析纯，配制成 10%（质量分数）硫酸溶液。 5.1.6 蒸馏水：符合 GB/T 6682 中二级水要求。 ### 4.2 材料 5.2.1 乙炔气：钢瓶装，纯度不低于 99.9%。警告：乙炔气易燃。 5.2.2 空气：压缩态（原文此处 〔原文不清〕严重，疑为“压缩空气”，〔待核〕（〔原文不清〕））。 ### 4.3 溶液配制（准备工作） 7.1 空白溶液的配制：取 20g 焦硫酸钾转移至 1000mL 容量瓶中，用蒸馏水溶解，并稀释至刻线，摇匀。 7.2 钼标准贮备液的配制：称取 1.8400g（精确至 0.1mg）钼酸铵于 250mL 烧杯中，加蒸馏水溶解后转至 1000mL 容量瓶中〔原文不清〕），并用蒸馏水稀释至刻线，摇匀，即得钼含量为 1mg/mL 的钼标准贮备液〔原文不清〕）。 7.3 标准工作溶液的配制：用移液管准确取出 0.5mL，1.0mL，2.0mL，3.0mL，4.0mL 和 5.0mL 的钼标准贮备液于 100mL 容量瓶中，用空白溶液加至刻线，摇匀，得钼含量为 5mg/L，10mg/L，20mg/L，30mg/L，40mg/L 和 50mg/L 的钼标准工作溶液〔原文不清〕）。
关键条件
表1 仪器参考工作条件（元素 Mo）： 分析线波长：313.3 nm 灯电流：原文 〔原文不清〕数字缺失/错乱（“手电流”疑为“灯电流”），〔待核〕（〔原文不清〕） 狭缝：原文 〔原文不清〕数字缺失/错乱，〔待核〕（〔原文不清〕） 燃烧器高度：原文 〔原文不清〕数字缺失/错乱，〔待核〕（〔原文不清〕） 空气流量：原文 〔原文不清〕数字缺失/错乱，〔待核〕（〔原文不清〕） 乙炔流量：原文 〔原文不清〕数字缺失/错乱，〔待核〕（〔原文不清〕） 提取量：2.8 mL/min〔原文不清〕） 扩展（倍）：1 注：不同型号的仪器性能有差异，具体操作可根据仪器说明书进行，上述条件仅供参考。
计算与结果
用式（1）计算试样中钼含量 X，%（质量分数）： X = (Ax × C × V) / (As × m × 10⁶) × 100 ………………（1） 式中： Ax—试样溶液的平均吸光度； As—与试样溶液最接近的标准工作溶液的平均吸光度； C—与 As 对应的标准工作溶液的浓度，mg/L； V—试样的体积，mL； m—试样的质量，g。 注1：上述公式在钼标准工作溶液浓度-吸光度的标准工作曲线为直线时才适用。试样溶液稀释后，计算时须确定稀释系数。 注2：钼标准工作溶液浓度-吸光度的标准工作曲线也可以由仪器的计算机绘制并直接得出试验结果。
质量控制
按下述规定判断测定结果的可靠性（95% 置信水平）。 ### 10.1 重复性 同一操作者使用相同的仪器，在相同的操作条件下，对同一试样进行重复测定得到的两个连续结果之差，不应超过式（2）的值。 r = 0.1X ………………（2） 式中：X—重复测定的两个试验结果的算术平均值。 ### 10.2 再现性 R 不同操作者使用不同的仪器，在相同的操作条件下，对同一试样进行测定得到的两个独立试验结果之差，不应超过式（3）的值。 R = 0.3X ………………（3） 式中：X—两个独立试验结果的算术平均值。
引用文件
GB/T 508 石油产品灰分测定法（GB/T 508—1985，ref ISO 6245:1982） GB/T 4756 石油液体手工取样法（GB/T 4756—1998，eqv ISO 3710:1988）〔原文不清〕） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—1992，neq ISO 3696:1987）〔原文不清〕）
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核验说明
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