SH/T 0607-1994 橡胶填充油、工艺油及石油衍生油族组成测定法(白土-硅胶吸附色谱法)
本标准规定了用白土-硅胶吸附色谱法测定橡胶填充油、工艺油及石油衍生油族组成的方法。
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适用范围
本标准规定了用白土-硅胶吸附色谱法测定橡胶填充油、工艺油及石油衍生油族组成的方法。 适用于初馏点大于260℃的试样族组成的测定。 对于正戊烷不溶物大于0.1%的试样，不能直接使用本标准，须先除去试样中正戊烷不溶物后再进行测定，但精密度有所降低。
方法原理
试样用溶剂稀释后，加到装有吸附剂的吸附柱中。用冲洗剂洗脱，按规定收集流出液。除掉流出液中的溶剂，称量残余物，计算出饱和烃和极性化合物的含量，芳烃通过差减法算出，或通过硅胶柱脱附，蒸发掉甲苯后测定。
主要仪器
烧杯：100mL。 白土-硅胶吸附柱：见图1。吸附柱材质为玻璃，上、下两柱用24/40磨口连接。 锥形烧瓶：250、500mL。 量筒：100、250、500mL。 漏斗：普通玻璃漏斗。 分液漏斗：500mL。 加热板：功率可调，且防爆，并具有在100～105℃范围内加热能力。 抽提装置：见图2。 烘箱。 偶氮苯吸附柱（附录A）：玻璃制成，由两个外径分别为12.0mm和6.0mm标准玻璃管及上面一个大约125mL储液槽构成。柱上头应有磨口玻璃接头（详见图A1）。 量筒（附录A）：5或10mL，分度为0.1mL。 气体或空气压力系统（附录A）：压力可调。 分光光度计（附录A）：具有446nm测定波长，配有1mm（或0.5mm）厚吸收池。
试剂与标准物质
### 4.1 材料 氯化钙：无水颗粒。 白土：30～60目。其质量可用附录A中试验方法来检验。白土的偶氮苯活性值应在30～35之间。 硅胶：30～200目（〔待核〕（〔原文不清〕），原文为“30一20(】目”），粗孔。用前于190℃烘箱中活化4h。 ### 4.2 试剂 丙酮：分析纯。 正戊烷：化学纯。 甲苯：分析纯。 甲苯-丙酮混合液：体积比1:1（见6.1.7）。 偶氮苯溶液[1%(m/m)]（附录A）：溶解10g±0.001g（〔待核〕（〔原文不清〕），原文为“log士0.00坛”）化学纯偶氮苯于990g异辛烷中。注意：①偶氮苯可能是致癌物；②异辛烷易燃。
关键条件
白土偶氮苯活性值：30～35。 硅胶活化：190℃烘箱中活化4h。 溶剂蒸发加热板表面温度：100～105℃。 甲苯回流速度：10mL/min±2mL/min，回流2h（6.2.2）。 偶氮苯吸附柱流出速度：1mL/min（附录A5.5）。 偶氮苯吸附柱正常压力：6.7×10³～2.0×10⁴Pa（〔待核〕（〔原文不清〕），原文为“6.7x 1护一2. O x I配Pa”）。
计算与结果
试样中饱和烃含量X₁[%(m/m)]、芳烃含量X₂[%(m/m)]、极性化合物的含量X₃[%(m/m)]按式(1)～(4)计算。 X₁=(m₂/m₁)×100 ………………(1) X₂=(m₃/m₁)×100 ………………(2) X₃=(m₄/m₁)×100（对10g试样） ………………(3) X₃=[0.88×(m₄/m₁)]×100（对5g试样） ………………(4) 式中： m₁—所用试样质量，g； m₂—正戊烷流出液蒸发后的残余物质量，g； m₃—下柱中甲苯流出液和上柱正戊烷冲洗液(200mL)，蒸发后的残余物质量，g； m₄—甲苯-丙酮流出液蒸发后的残余物质量，g。 7.2 所有回收组分的总量应大于或等于加入试样量的97%(m/m)，否则试验作废，应重新进行试验。 注：对橡胶填充油，计算式(4)中的因子在较宽的极性化合物含量范围内，保持结果的连续性。 7.3 如果芳烃不脱附，则可用在7.1条计算出的正戊烷不溶物、饱和烃含量、极性化合物含量，按式(5)计算芳烃含量X₄[%(m/m)]： X₄=100-(X₁+X₃) ………………(5) 式中：X₁—饱和烃百分含量，[%(m/m)]；X₃—极性化合物百分含量，[%(m/m)]。
质量控制
按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 ### 10.1 重复性 同一操作者重复测定两个结果之差，不应超过表1中数值。 表1 重复性数值 %(m/m) | 组分 | 含量范围 | 重复性 | |---|---|---| | 饱和烃含量 | 现有资料未提供 | 2.1 | | 芳烃含量 | 现有资料未提供 | 2.3 | | 极性化合物含量 | <1 | 0.24 | | 极性化合物含量 | 1～5 | 0.81 | | 极性化合物含量 | >5 | 1.2（〔待核〕（〔原文不清〕），原文为“1 2”） | ### 10.2 再现性 不同操作者，在不同实验室所得两个结果之差，不应超过表2中数值。 表2 再现性数值 %(m/m) | 组分 | 含量范围 | 再现性 | |---|---|---| | 饱和烃含量 | 现有资料未提供 | 原文表格〔原文不清〕严重损坏，〔待核〕（〔原文不清〕） | | 芳烃含量 | 现有资料未提供 | 原文表格〔原文不清〕严重损坏，〔待核〕（〔原文不清〕） | | 极性化合物含量 | <1 | 原文表格〔原文不清〕严重损坏，〔待核〕（〔原文不清〕） | | 极性化合物含量 | 1～5 | 原文表格〔原文不清〕严重损坏，〔待核〕（〔原文不清〕） | | 极性化合物含量 | >5 | 原文表格〔原文不清〕严重损坏，〔待核〕（〔原文不清〕） | 注：上述精密度是在不包括已在试验前除去正戊烷不溶物的试样（附录B）时取得的。 ### 10.3 附录A精密度（白土偶氮苯活性试验法） 重复性：同一操作者所得两个结果之差不应超过1mL。 注：若重复测定两结果之差大于1mL，则应做第三次，并取三个数值的平均值作为最后结果。 ### 10.4 附录B精密度（正戊烷不溶物除去法） 由于循环试验试样太少，以致于不能满足实验室试验方法精密度试验的要求，然而，可大略规定为重复性：1.3%(m/m)，再现性：7.8%(m/m)。
引用文件
ASTM D2007-91《用白土-硅胶吸附色谱法测定橡胶填充油、工艺油及石油衍生油族组成的标准方法》（等效采用） 附录A：白土偶氮苯活性试验法（补充件） 附录B：正戊烷不溶物除去法（参考件）
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