SH/T 0615-1995 汽油中C₂~C₅烃类测定法（气相色谱法）
本标准规定了试样中C₂~C₅烷烃和单烯烃的测定方法。
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适用范围
本标准规定了试样中C₂~C₅烷烃和单烯烃的测定方法。 适用于汽油和石脑油。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
将试样注入毛细管色谱柱中，试样随载气通过毛细管色谱柱时，烃类组分被分离成单个组分，进入氢火焰离子化检测器检测，并在数据处理机上记录色谱峰。用面积归一化法计算各组分含量。高于五个碳原子的组分可以加起来作为碳六以上组分计算总量。
主要仪器
气相色谱仪：具有程序升温加热柱箱和氢火焰离子化检测器及放大器的毛细管色谱仪。检测器灵敏度必须保证在测定试样时，使其中含有的0.1%（V/V）的1-戊烯，在记录纸上产生的色谱峰应高于5 mm。 6.2 数据处理机：C-R3A型数据处理机或能满足本标准要求的其他型号的数据处理机。记录器量程为1 mV，其全量程响应时间小于1 s。 6.3 色谱柱：推荐使用长50 m、内径0.2 mm的OV-1熔融石英毛细管商品标准柱，或其他能满足本标准精密度要求的毛细管色谱柱。要求相邻组分色谱峰的分离度大于或等于0.80。 6.4 微量注射器：1 μL。 6.5 广口保温瓶。
试剂与标准物质
### 5.1 试剂 用于定性的标样纯度应大于99%（m/m）。 5.1.1 乙烯、乙烷 5.1.2 丙烷 5.1.3 异丁烷 5.1.4 1-丁烯、异丁烯 5.1.5 正丁烷 5.1.6 反-2-丁烯 5.1.7 顺-2-丁烯（原文〔原文不清〕作“lid-2-丁烯”，〔待核〕（〔原文不清〕）） 5.1.8 3-甲基-1-丁烯 5.1.9 异戊烷 5.1.10 1-戊烯 5.1.11 2-甲基-1-丁烯 5.1.12 正戊烷 5.1.13 反-2-戊烯 5.1.14 顺-2-戊烯 5.1.15 2-甲基-2-丁烯 ### 5.2 材料 5.2.1 氢气：纯度大于99.99% 5.2.2 压缩空气：用分子筛脱水净化 5.2.3 高纯氮：纯度大于99.99% 5.2.4 固体二氧化碳
关键条件
汽化室温度：250 ℃ 7.2 检测室温度：250 ℃ 7.3 柱室温度：40 ℃ 7.4 分流比：1:1000 7.5 进样量：0.2~0.5 μL 7.6 载气：氮气，入口压力0.1 MPa，柱后线速12 cm/s 7.7 尾吹气：氮气，流量15~20 mL/min 7.8 燃气：氢气，入口压力0.1 MPa，流量30 mL/min ± 5 mL/min 7.9 助燃气：空气，流量500 mL/min ± 50 mL/min 7.10 纸速：5 mm/min
计算与结果
定性：采用纯组分标样进行定性；在无标样时，采用文献上Kovats保留指数进行定性。各分离组分的相对保留值见附录A。 定量：采用面积归一化法定量。报告时精确到0.1%。 由于本标准使用氢火焰离子化检测器，对本标准方法所涉及到的烃类化合物的响应值相近，所以各组分的相对质量校正因子以1.0计。 试样中i组分的质量百分含量 Xᵢ 按式(1)计算： Xᵢ = (Aᵢ / ΣAᵢ) × 100 式中：Aᵢ—i组分的峰面积；n—试样中组分色谱峰数。 本标准在与 GB/T 11132 和 SH/T 0062 联合使用测定汽油馏分中的烃类组成时，需要用体积百分含量表示其测定结果，试样中i组分在汽油中的体积百分含量 Yᵢ 按式(2)计算： Yᵢ = (Aᵢ / ρᵢ) / (Σ(Aᵢ / ρᵢ)) × E 式中：Aᵢ—i组分的峰面积；n—试样中组分色谱峰数；ρᵢ—i组分相对密度（见附录B）；E—试样占汽油的体积百分含量，%（V/V）。 取重复测定结果的算术平均值作为试样测定结果。
质量控制
用下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 11.1 重复性：同一操作者对同一试样，用同一台色谱仪，按本标准规定的试验条件进行操作，所得到的两个测定结果之差不应超过表1所列数值。 11.2 再现性：由不同实验室、不同操作者对同一试样，按本标准规定的试验条件进行操作，所得到的两个测定结果之差不应超过表1所列数值。 表1 精密度 | 组分 | 浓度 | 重复性 | 再现性 | |---|---|---|---| | 烯烃： | | | | | 丙烯 | 0.2~0.8 | 0.1 | 0.3 | | 1-丁烯加异丁烯 | 1.5~1.9 | 0.1 | 0.5 | | 反-2-丁烯 | 1.0~1.3 | 0.1 | 0.4 | | 顺-2-丁烯 | 0.8~1.0 | 0.1 | 0.3 | | 1-戊烯 | 0.2~0.5 | 0.1 | 0.2 | | 2-甲基-1-丁烯 | 0.9~1.5 | 0.2 | 0.3 | | 反-2-戊烯 | 1.0~1.5 | 0.1 | 0.3 | | 顺-2-戊烯 | 0.5~0.8 | 0.1 | 0.3 | | 2-甲基-2-丁烯 | 2.5~3.2 | 0.3 | 0.8 | | 烷烃： | | | | | 丙烷 | 0.1~0.5 | 0.2 | 0.1 | | 异丁烷 | 0.5~2.0 | 0.3 | 0.1 | | 正丁烷 | 0.3~0.9 | 0.2 | 0.1 | | 异戊烷 | 2.8~4.0 | 0.4 | 0.1 | | 正戊烷 | 0.8~1.8 | 0.2 | 0.1 | 注：表1中“烷烃”部分重复性与再现性两列数值的对应关系，〔原文不清〕抽取结果存在错位疑点，〔待核〕（〔原文不清〕）。 11.3 如果将单体烃的浓度加起来，提供总C₅和C₅以下烯烃的结果及总C₅和C₅以下烷烃的结果，则使用下面的精密度： | 烃类 | 浓度，% | 重复性，% | 再现性，% | |---|---|---|---| | 总C₅和C₅以下烯烃 | 6.5~12 | 0.4 | 2.5 | | 总C₅和C₅以下烷烃 | 11~20 | 0.6 | 3.3 |
引用文件
GB/T 11132 液体石油产品烃类测定法（荧光指示剂吸附法） SH/T 0062 汽油和石脑油脱戊烷测定法 ASTM D2427-92（非等效采用）
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。