SH/T 0617-1995 润滑油中铅含量测定法（原子吸收光谱法）
适用于新的和使用过的润滑油。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
适用于新的和使用过的润滑油。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
试样经高温灰化，用硝酸溶解灰分，制备成试样的硝酸溶液，用原子吸收光谱仪测定标准溶液和试样溶液在 283.3 nm（原文写作 283.3=，〔待核〕（〔原文不清〕））波长处的吸光度，求出试样中的铅含量。
主要仪器
原子吸收分光光度计：波长范围 190～900 nm（原文“190 - 900=”，〔待核〕（〔原文不清〕）），在吸光度 0.1～0.5 区间内能够对铅的分析线（283.3 nm）进行测量的原子吸收分光光度计都可以使用。 4.1.2 铅空心阴极灯。 4.1.3 高温炉：能保持温度在 550 ℃±25 ℃。 4.1.4 天平：感量 0.1 mg。 4.1.5 石英坩埚：50 mL。 4.1.6 容量瓶：100、1000 mL。 4.1.7 移液管：2、5 mL，分度分别为 0.01、0.1 mL。 4.1.8 烧杯：250 mL。
试剂与标准物质
空气：压缩空气，经净化除去油、水。 4.2.2 乙炔气：钢瓶装，纯度不低于 99.9%。 4.2.3 蒸馏水：二次蒸馏水。 5.1 乙酸铅（Pb(CH₃COO)₂·3H₂O）：熔点 75 ℃（原文“7540”，〔待核〕（〔原文不清〕）），或高纯铅粒（99.999%）。 5.2 硝酸：优级纯，配成 5%（m/m）硝酸溶液。 5.3 硝酸铵：分析纯，配成 100 g/L 硝酸铵溶液（原文“IOOg/L硝酸按溶液”，〔待核〕（〔原文不清〕））。 6.1 空白溶液：在 1000 mL 容量瓶中加入 20 mL 5%（m/m）硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 6.2 铅储备溶液（1 mg/mL）： 乙酸铅法：称取 1.8310 g（精确至 0.1 mg）乙酸铅于 250 mL 烧杯中，加蒸馏水溶解后转移至 1000 mL 容量瓶，加蒸馏水至刻度，摇匀。 高纯铅粒法：称取高纯铅粒 1.0000 g，用 1:2（体积比）硝酸溶液溶解，用蒸馏水转移至 1000 mL 容量瓶，加蒸馏水至刻度，摇匀。 6.3 标准工作溶液：用移液管准确取出 0.1、0.5、1.0、2.0 和 5.0 mL 铅标准储备液于 100 mL 容量瓶中，用空白溶液加至刻度，摇匀，即得铅含量为 1、5、10、20 和 50 µg/mL（原文“酬mL”，〔待核〕（〔原文不清〕））的铅标准工作溶液，并绘制工作曲线。
关键条件
按表 1 条件调好仪器。 表1 仪器工作条件 | 元素 | 分析线波长 nm | 狭缝 nm | 燃烧器高度 mm | 空气流量 L/min | 乙炔流量 L/min | 提取量 mL/min | 扩展倍 | |---|---|---|---|---|---|---|---| | 铅 | 283.3 | 7 | 0.38 | 7 | 10 | 2.5 | 2.8 | 注：不同型号的仪器性能有差异，上述条件仅供参考。 （表头中“狭缝”“燃烧器高度”“提取量”“扩展倍”等单位原文模糊，〔待核〕（〔原文不清〕））
计算与结果
试样中铅含量 X[%（m/m）]按下式计算： X = (A₁ / A₂) × (C · V / m) × 100 式中： A₁ — 试样溶液的平均吸光度； A₂ — 与试样溶液相近的标准工作溶液的平均吸光度； C — 与 A₂ 对应的标准工作溶液的浓度，mg/L； V — 稀释体积，mL； m — 试样的质量，g。 注：上述公式在铅标准工作溶液浓度—吸光度的标准工作曲线呈线性时才适用。 （原文公式排版为分式，〔原文不清〕后符号错乱，以上按原文符号含义整理，〔待核〕（〔原文不清〕））
质量控制
按下述规定判断测定结果的可靠性（95% 置信水平）。 9.1 重复性：同一操作者重复测定两个结果之差不应大于表 2 中重复性的规定。 9.2 再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于表 2 中再现性的规定。 表2 精密度规定 %（m/m） | 铅含量 | 重复性 | 再现性 | |---|---|---| | 0.2～0.5 | 0.05 | 0.1 | | >0.5～1.0 | 0.1X | 0.2X | 注：X 是两个测定结果的算术平均值。
引用文件
GB/T 508 石油产品灰分测定法
公开关联商品
按公开目录中的方法号关联；未标年份不代表已确认适用此版本，具体适用性须核对产品证书。
暂无关联货，欢迎咨询具体用品与供货。
核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。