SH/T 0621-1995 发动机冷却液氯含量测定法
本标准规定了发动机冷却液氯含量的测定方法。
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适用范围
本标准规定了发动机冷却液氯含量的测定方法。 适用于巯基苯并噻唑含量不超过 0.6%（m/m）的发动机冷却液或浓缩液，氯含量测定范围在 5～200 ppm。 也适用于含有芳基三唑的发动机冷却液或浓缩液。 可与银离子发生反应的其他物质对测定有干扰作用。
方法原理
首先将试样的 pH 值调到 12～13，然后加入过氧化氢溶液，把其中的巯基苯并噻唑氧化成可溶性的磺酸盐，处理后的试样先用冰乙酸溶解，然后采用电位滴定法，用 0.01 mol/L 的硝酸银标准滴定溶液进行滴定。由于在此系统中氯化银的溶解度相当小，在很低的氯离子浓度下不能获得本试验明显的滴定拐点，故此时要往冰乙酸中加入适量氯化物，然后用空白滴定进行校正。对于含有芳基三唑而不含巯基苯并噻唑的冷却液或浓缩液，可用本标准直接测定，而不需用过氧化氢进行预处理。
主要仪器
pH 计及滴定装置：pH 计的精确度至少 2 mV，滴定用一个银指示电极和一个玻璃参比电极。必要时，银电极应用钢丝绒或擦洗粉擦亮，并彻底清洗干净。注：电极需按仪器说明书进行清洗和校正。 5.1.2 微量滴定管：5 mL，分度值为 0.02 mL。 5.1.3 高型烧杯：250 mL。 5.1.4 移液管：5、10、20、100 mL。 5.1.5 回流装置：容量 250 mL 的锥形烧瓶和外套长 300 mm 的冷凝器，配套使用。 5.1.6 容量瓶：100、200 mL。 注：玻璃仪器必须用铬酸洗液清洗，然后用大量的自来水冲洗。最后用丙酮清洗、干燥。
试剂与标准物质
蒸馏水：符合 GB/T 6682 中三级水规定。 6.1 硝酸银：分析纯。 6.2 氯化钾：分析纯。 6.3 氢氧化钠：分析纯，配成 250 g/L 的氢氧化钠溶液。注：此溶液应保存在内壁敷有石蜡的玻璃瓶中或耐碱的塑料瓶中。 6.4 冰乙酸：分析纯。 6.5 30% 过氧化氢：分析纯。 6.6 丙酮：分析纯。 注：本标准所用试剂大多有毒，有腐蚀性，应注意避免直接接触及吸入体内。一旦接触，应用大量水冲洗。 7.1 氯化钾溶液的配制：在 100 mL 蒸馏水中溶解 0.20 g±0.02 g 氯化钾，该溶液每毫升中含有 1 mg 氯离子。 7.2 0.01 mol/L 硝酸银标准滴定溶液的配制：按 SH/T 0079 方法配制 0.05 mol/L 硝酸银标准滴定溶液，并进行标定。准确量取 20 mL 标定好的 0.05 mol/L 硝酸银标准滴定溶液，置于 100 mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，得到 0.01 mol/L 硝酸银标准滴定溶液，并计算实际浓度。 7.3 滴定溶剂的准备：从一个盛有 2.3 kg 冰乙酸的玻璃瓶中取 100 mL 冰乙酸，采用电位滴定法，用 0.01 mol/L 硝酸银标准滴定溶液滴定 100 mL 冰乙酸，做溶剂空白试验。如果溶剂空白试验消耗的 0.01 mol/L 硝酸银标准滴定溶液超过 0.2 mL，则此瓶冰乙酸不合要求，不能使用。如果消耗的 0.01 mol/L 硝酸银标准滴定溶液小于 0.05 mL，则往瓶中剩余的冰乙酸中加入适量（最多 1 mL）的氯化钾溶液，混合均匀后，再从中取出 100 mL 冰乙酸进行滴定，使溶剂空白试验大约消耗 0.1 mL 0.01 mol/L 硝酸银标准滴定溶液。冰乙酸应准确地做两次溶剂空白试验，两次结果的差值不应大于 0.02 mL。将此溶剂备用，每次试验前应做溶剂空白试验。
关键条件
滴定用硝酸银标准滴定溶液浓度：0.01 mol/L。 试样 pH 调节：12～13。 回流时间：30 min。 接近终点时按 0.02 mL 的增长量滴定。 绘制 E-V 曲线：纵坐标 E 为电位，每小格 2 mV；横坐标 V 为滴定体积，每小格 0.02 mL。 其他现有资料未提供。
计算与结果
试样氯含量 X [ppm(m/m)] 按下式计算： X = (V - V₀)c × 0.0355 × 200 × 10⁶ / (20 × m) = (V - V₀)c × 355000 / m 式中： V — 滴定试样所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL； V₀ — 滴定空白溶液所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL； c — 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m — 试样的质量，g； 0.0355 — 与 1.00 mL 硝酸银标准滴定溶液 [c(AgNO₃)=1.000 mol/L] 相当的以克表示的氯的质量； 200 — 配制试样的体积，mL； 20 — 试验用试样的体积，mL。
质量控制
再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于 5 ppm。
引用文件
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 SH/T 0065 发动机冷却液或防锈剂试验样品的取样及其水溶液的配制 SH/T 0079 石油产品试验用试剂溶液配制方法 ASTM D3634-88（等效采用）
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核验说明
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