SH/T 0625-1995 硅铝催化剂中γ-Al₂O₃含量测定法（X射线衍射法）
本标准规定了用X射线衍射仪测定硅铝催化剂中γ-Al₂O₃及其他过渡态氧化铝相对含量的方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了用X射线衍射仪测定硅铝催化剂中γ-Al₂O₃及其他过渡态氧化铝相对含量的方法。 适用于含有氧化硅、氧化铝、硅酸铝（包括无定形硅酸铝、高岭土或硅酸铝分子筛）的催化剂。 不适用：现有资料未提供明确排除条款。但 3.2 指出某些其他组分可能引起干扰，如α-石英、硅酸铝分子筛、高温下形成的铝基尖晶石等；含大量重金属或稀土元素时也可能引起更严重干扰。
方法原理
经过焙烧和磨细的催化剂试样，在以CuKα为辐射源及其他规定的试验条件下，收集2θ角50°~55°、62°~73°两段X射线衍射图（其中第一段衍射图仅作为第二段衍射图确定被测峰前背底强度时使用），通过计算试样与γ-Al₂O₃参比样2θ角约为67°的衍射峰净强度比，得到试样中γ-Al₂O₃相对含量。 3.1 认为出现在2θ角67°附近的宽散衍射峰由γ-Al₂O₃形成，适于评估焙烧过的催化剂中γ-Al₂O₃的相对含量，其中可能包括文献中被描述为η、χ、γ三种形态的Al₂O₃。δ-Al₂O₃在同样范围内也有衍射峰，但一般要在800℃以上形成，而大多数催化剂的处理温度都不高于此温度。由本标准给出的结果统称为γ-Al₂O₃。
主要仪器
X射线粉末衍射仪：使用CuKα辐射源、镍滤波片及相同规格的样品架。发散狭缝2°、接收狭缝0.6mm、防散射狭缝2°。收集X射线衍射图时需要选择的试验条件见下表。 4.2 焙烧炉：工作温度可达800℃。 4.3 研磨设备：可把试样磨细到粒度为75~38μm（200~400目）。 采用说明： 1〕原标准要求收集2θ角52°~76°一段X射线衍射图。 2〕原标准要求使用单色器及相应的狭缝，并要求选择增益因子。本标准要求使用滤波片及较宽的各种狭缝，在仪器正常工作情况下不要求重新选择增益条件，采取两段扫描及与之相配合的试验条件收集衍射数据，并规定了参比样净峰高最低限。
试剂与标准物质
γ-Al₂O₃参比样：选用高结晶度的拟薄水铝石样，经550℃焙烧3h制得，其γ-Al₂O₃晶相含量认定是100%。 注：γ-Al₂O₃参比样由标准化技术归口单位提供。 采用说明：原标准为细晶粒的纯薄水铝石样。
关键条件
| 记录方式 | 衍射图 | 扫描范围(2θ) | 扫描速度或步宽 | 时间常数或预置时间 | 图纸速度 | |---|---|---|---|---|---| | 连续扫描 | 第一段 | 50°~55° | 2°/min | 1s | 4mm/min | | 连续扫描 | 第二段 | 62°~73° | 0.5°/min | 1s | 10mm/min | | 步进扫描 | 第一段 | 50°~55° | 每步0.02° | 每步0.4s | 每步0.4mm | | 步进扫描 | 第二段 | 62°~73° | 每步0.01° | 每步1s | 每步0.2mm | 注： ① 满量程最小选用2000CPS，两段衍射图量程一致。 ② 管电压和管电流值根据X光管功率大小、量程大小和参比样衍射峰峰高情况（净峰高必须达到满量程的60%以上）来确定，两段衍射图所用管电压和管电流值必须相同。 ③ 当满量程选用2000CPS，管电压和管电流选用仪器所能允许的最大值，而参比样的衍射峰净峰高仍不能达到满量程的60%时，则认为该衍射仪不能满足本标准的测量要求。
计算与结果
γ-Al₂O₃相对质量百分含量X[%(m/m)]按下式计算： 原文公式〔原文不清〕严重残缺，仅可辨识以下符号：H(s)、W(s)、F(s)、H(r)、W(r)、F(r)。 式中： F(s)——记录试样衍射图时的满量程读数CPS； F(r)——记录γ-Al₂O₃参比样衍射图时的满量程读数CPS。 采用说明： 1〕原标准计算公式中的G(r)/G(s)项，换成本标准的［〔原文不清〕残缺，〔待核〕（〔原文不清〕）］项。 2〕原标准一概要求计算峰面积。 > 注：完整计算公式因〔原文不清〕无法准确还原，〔待核〕（〔原文不清〕）。
质量控制
无论由峰面积还是由峰高法计算的结果，均用以下规定来判断结果的可靠性（95%置信水平）。 8.1 重复性：同一实验室测定结果的重复性为测量平均值的±15%。 8.2 再现性：不同实验室之间测定结果的再现性为测量平均值的±2.4%。
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。