SH/T 0629-1996 石脑油中砷含量测定法(硼氢化钾-硝酸银分光光度法)
本标准规定了用硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定试样中砷含量的方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了用硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定试样中砷含量的方法。 适用于石脑油，也适用于重整原料油。 适用砷含量范围为 1～5501 µg/kg（原文为“I一5501 Ag/kg”，数值疑为 〔原文不清〕，〔待核〕（〔原文不清〕））。 不适用范围：现有资料未提供。
方法原理
用硫酸和过氧化氢萃取试样中的砷。加热破坏萃取液中的有机物。在酒石酸介质中，用硼氢化钾发生砷化氢。经净化除去砷化氢中的杂质。用硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液吸收，形成黄色银溶胶。在410nm处测定吸光度。
主要仪器
分光光度计：带1cm比色皿。 5.2 砷化氢发生、吸收装置（见图1）。 组成：1—反应管；2—3号橡胶塞；3—导气管；4—通气塞；5—吸收管；6—脱胺管；7—U形管；a—乙酸铅棉，5～7cm；b—吸收2mL二甲基甲酰胺混合液的脱脂棉10～12cm。 注：导气管、通气塞、脱胺管和U形管使用前应洗净烘干。脱胺管两端放少许脱脂棉。 5.2.1 反应管：外径23～25mm，容积100mL，19号磨口。 5.2.2 导气管：外径8mm，可加热拉细的高压聚乙烯管。 5.2.3 通气塞：14号磨口。 5.2.4 吸收管：14号磨口。 5.2.5 脱胺管：外径10～11mm，内装脱胺剂9～10g的高压聚乙烯管。放入脱胺管中的脱胺剂一般可进行200余次试验。如发现吸收管经常出现白色烟雾或因固体潮湿结块堵塞气路时，应更换。 5.2.6 U形管：外径10～11mm，内装乙酸铅棉和吸附二甲基甲酰胺混合液的脱脂棉。放入U形管内的脱脂棉应松紧适当和均匀一致。向脱脂棉上加二甲基甲酰胺混合液后，用洗耳球慢慢吹气约1min，使其均匀吸附在脱脂棉上，防止流至U形管底部；棉花变黄时，应更换。乙酸铅棉有1/4变黑时，应更换。新加二甲基甲酰胺混合液时，用5mL砷(V)标准溶液按本标准步骤反应一次至二次，以平衡装置。不应让银离子混入二甲基甲酰胺混合液。 1) 砷化氢发生、吸收装置可由抚顺石油学院生产和提供，由石油产品标准化技术归口单位监制。 5.3 分液漏斗：125、250、500和1000mL。 5.4 三角瓶：100mL。 5.5 量筒：10、25、100和500mL。 5.6 吸量管：5mL。 5.7 容量瓶：500和1000mL。 5.8 硬质玻璃取样瓶：2000mL。 5.9 电炉：2kW（可调）。
试剂与标准物质
硫酸：优级纯，配成1:1体积比的硫酸溶液。 4.2 30%过氧化氢：分析纯。 4.3 酒石酸：分析纯，配成200g/L的酒石酸溶液。注：如市售酒石酸的溶解度差，则应另选。 4.4 硼氢化钾（或硼氢化钠）：分析纯。 4.5 氯化钠：分析纯。 4.6 乙酸铅：分析纯，配成100g/L的乙酸铅溶液。 4.7 甲基橙：指示剂，配成2g/L的甲基橙指示液（原文“2留L”疑为 〔原文不清〕，〔待核〕（〔原文不清〕））。 4.8 乙醇胺：分析纯。 4.9 二甲基甲酰胺：分析纯。 4.10 硫酸钠（无水）：分析纯。 4.11 硫酸氢钾：分析纯。 4.12 硝酸银：分析纯。 4.13 硝酸：优级纯。 4.14 聚乙烯醇：化学纯，平均分子量为1750±500。 4.15 无水乙醇：分析纯。 4.16 三氧化二砷：分析纯。 4.17 氢氧化钠：分析纯，配成50g/L的氢氧化钠溶液（原文“50岁L”疑为 〔原文不清〕，〔待核〕（〔原文不清〕））。 4.18 高氯酸：分析纯。 4.19 盐酸：优级纯，配成1:24体积比的盐酸溶液。 4.20 氨水：分析纯，配成1:1体积比的氨水溶液。 4.21 蒸馏水和二次蒸馏水。
关键条件
显色吸收液：硝酸银溶液、聚乙烯醇溶液和无水乙醇按1:1:2体积比混合，可稳定3h（见6.7）。 测定波长：410nm。 比色皿：1cm。 参比：吸收液（6.7）。 砷化氢发生：放一片硼氢化钾片于反应管中，立即盖紧橡胶塞，反应完毕约3min（吸收管内无连续气泡）。 反应管中加酒石酸溶液6mL（见6.11、8.4）。
计算与结果
试样中砷含量 As（µg/kg）按式(1)计算： As = X / (V × ρ) ………………(1) 式中： X——试样的净吸光度在工作曲线上所对应的砷含量，µg； V——试样体积，mL； ρ——试样在试验温度下的密度，g/mL。 （原文公式排版为“护一 X 一 X - Vxp”，疑为 〔原文不清〕，按上下文整理，〔待核〕（〔原文不清〕））
质量控制
按下述规定判断结果的可靠性（95%置信水平）。 10.1 重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于表2中重复性的规定。 10.2 再现性：不同操作者，在不同实验室，各自提出的两个结果之差不应大于表2中再现性的规定。 表2 精密度（µg/kg） | 砷含量 | 重复性 | 再现性 | |---|---|---| | 1～5 | 1.0 | 2.5 | | >5～20 | 2.0 | 5.0 | | >20 | 0.1X | 0.25X | 注：X 为两个结果的算术平均值。 （表2中“O.IX”按上下文整理为0.1X，〔待核〕（〔原文不清〕））
引用文件
GB/T 1884 原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法) GB/T 4756 石油液体手工取样法 注：除非在标准中另有明确规定，上述引用标准都应是现行有效标准。
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。