SH/T 0638-1996 微晶蜡含油量测定法（体积法）
适用于测定冻凝点在 30℃以上，含油量不大于 15%(m/m) 的微晶蜡、混晶蜡，也适用于石蜡。
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适用范围
适用于测定冻凝点在 30℃以上，含油量不大于 15%(m/m) 的微晶蜡、混晶蜡，也适用于石蜡。 不适用于某些含油量大于 5%(m/m)、在丁酮中不能完全溶解而分层的蜡。
方法原理
取 4g 蜡试样，加入 60mL 丁酮，加热回流溶解试样，溶液冷至 −32℃（原文为“一3290”，〔待核〕（〔原文不清〕）），析出蜡。过滤并重取 15mL 滤液。将滤液中的丁酮蒸发出，称量残留油，计算蜡的含油量。
主要仪器
### 5.1 微晶蜡含油量测定仪：包括下述专用仪器。 5.1.1 油蜡分离器：包括微孔玻璃过滤器（按 GB/T 3554 附录 A 测定孔径并符合该标准要求）；试样管（每套两个）和冷凝器。过滤器和冷凝器用磨口与试样管联接，见图 1。 5.1.2 试样移液管：5.4mL，在 5.2mL 处刻字，在刻字线上下各刻 0.2mL，最小分度为 0.05mL。 5.1.3 丁酮移液管：15mL、30mL。经校正分别准确到 15mL±0.05mL 和 30mL±0.10mL（原文为“巧mL”“30mL士0.10ML”，〔待核〕（〔原文不清〕））。 5.1.4 滤液体积量管：14.5mL±0.1mL，分度 0.1mL，上下各刻 0.5mL。配聚四氟乙烯活塞，见图 2。 5.1.5 锥形称量瓶：25～30mL。带空心磨口塞。 5.1.6 温度计：符合 GB/T 3554“1.6”温度计要求，用于低温冷浴。 5.1.7 玻璃搅拌棒：直径 5mm，长约 300mm，在插入端 30～40mm 处稍加弯曲，并保证上下端平行，使下端容易接触瓶壁。 5.1.8 化蜡烘箱：70～100℃。 5.1.9 熔蜡浴：0℃±5℃（原文为“0 ℃士5 9C”，〔待核〕（〔原文不清〕））。 5.1.10 冷蜡浴：0℃～1℃（原文为“0℃一19c”，〔待核〕（〔原文不清〕））。 5.1.11 低温冷浴：−34.5℃±1℃并恒温，用乙醇作介质。 5.1.12 蒸发装置：保证每个喷嘴以 2～3L/min 的洁净空气吹入瓶中，瓶周围的温度要保持在 35℃±1℃。见图 3。 5.1.13 空气压缩泵：为蒸发装置提供稳定足够量的清洁干净的空气流；为此要配有净化塔。空气总流量可用浮子流量计计量，每个喷嘴的空气量可用皂膜流量计测定。 5.1.14 减压阀：为油蜡分离器提供均匀流速和适当压力的空气流。 ### 5.2 通用仪器 5.2.1 烧杯：100mL。 5.2.2 天平：感量 0.1mg（原文为“0. lm”，〔待核〕（〔原文不清〕））。
试剂与标准物质
丁酮：分析纯。蒸发 15mL 丁酮，残留物不超过 0.0004g（原文为“。.00048”，〔待核〕（〔原文不清〕）），检验方法按 6.10 进行。
关键条件
化蜡烘箱温度：70～100℃（5.1.8）。 熔蜡浴温度：0℃±5℃（5.1.9）。 冷蜡浴温度：0℃～1℃（5.1.10，〔待核〕（〔原文不清〕））。 低温冷浴温度：−34.5℃±1℃，乙醇作介质（5.1.11）。 蒸发装置温度：35℃±1℃（5.1.12）。 蒸发空气流：每个喷嘴 2～3L/min（5.1.12）。 过滤取滤液温度范围：0℃～20℃（6.9）。 冷却终点温度：−31.7℃±0.3℃（6.7）。
计算与结果
微晶蜡含油量以质量百分数（X）表示，用式(1)计算： X = 100m − 0.15 ……………………………………(1) 式中： m——相当于 15mL 试样中所含油分的质量，g（原文为“相当于她试样中所含油分的质量”，〔待核〕（〔原文不清〕））； 0.15——在 −31.7℃时，蜡在溶剂中溶解的平均校正值。
质量控制
精密度（95% 置信度）： 8.1 重复性：同一操作者重复差值，不应大于 0.06 加平均值的 8%（原文为“0.06加平均值的8%”，〔待核〕（〔原文不清〕））。 8.2 再现性：两个实验室提出的试验结果，其差值不应大于 0.2 加平均值的 11%（原文为“0.2加平均值的11%”，〔待核〕（〔原文不清〕））。
引用文件
GB/T 3554 石油蜡含油量测定法 SH/T 0132 石油蜡冻凝点测定法 注：除非在标准中另有明确规定，上述引用标准都应是现行有效标准。
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