SH/T 0642-1997 液体石油和石油化工产品自燃点测定法
本标准规定了测定试样自燃点的方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了测定试样自燃点的方法。 适用于热传导液、难燃液压液、难燃汽轮机油和难燃变压器油等液体石油和石油化工产品。 不适用：原文未单列“不适用”条款；据差异说明，不适用于 ASTM 方法所涵盖的固体化学品（在试验温度下容易熔化和蒸发的固体化学品）。
方法原理
量取少量试样加入到恒定在预定温度下、并含有空气的 500 mL 玻璃烧瓶中，观察烧瓶内容物 10 min，或到自燃发生时为止。自燃由烧瓶里火焰突然出现和气体混合物温度突然升高来判定。当测定规定体积的试样发生着火时，烧瓶内部气体混合物的最低温度（T）作为试样的自燃点（AIT），同时记录着火延迟时间。
主要仪器
加热炉：电加热坩埚炉，圆柱形内膛，直径 12.7 cm，深度至少 17.8 cm；能容纳试验烧瓶并保持烧瓶温度均匀，温度可达 600 ℃ 或更高。注意：应安装在通风柜内。 5.2 温控系统：温度在 350 ℃ 以下时能控制在 ±1 ℃ 范围内，高于 350 ℃ 时能控制在 ±2 ℃ 范围内；用烧瓶底部、中部和颈部三点的外部热电偶检测温度。 5.3 试验烧瓶：硼硅玻璃制 500 mL 圆底、短颈烧瓶；用厚绝缘夹持装置悬挂于加热炉中，颈部顶端嵌在绝缘盖套下，使烧瓶完全装入炉内；烧瓶用铝箔紧紧包住；绝缘夹持装置用铝箔衬底（见图 1）。 5.4 注射器：500 μL 或 1000 μL，装有 15.2 cm 长不锈钢针；分度为 10 μL 或 20 μL；钢针带有合适角度弯曲（见图 2）。注：注入试样后手立即离开试验烧瓶。 5.5 热电偶：精密镍铬—镍铝合金热电偶，测量烧瓶内气体温度（t），经常复检，不能误用铁—康铜（铜镍合金）热电偶；测量外部烧瓶温度用镍铬—镍铝热电偶或较精密热电偶，放于烧瓶顶部（t₁）、中部（t₂）和底部（t₃）。 5.6 秒表：分度 0.1 s 或 0.2 s（原文“OAS或0.2s”〔待核〕（〔原文不清〕））。 5.7 镜子：边长 7.6 cm 或其他合适尺寸的正方形镜子，安放于烧瓶正上方，以便观察烧瓶内部。注：操作人员应通过镜子观察火焰。 5.8 吹风机。 5.9 附录 A 给出了有关仪器和试验结果影响因素的说明。 图 1 自燃点测定装置（单位：mm）：1—镜子；2—铝箔；3—炉壁；4—控制热电偶；5—500 mL 烧瓶；6—内部热电偶；7—玻璃管。 图 2 改型针头（单位：mm）：针头里的清洁丝。
试剂与标准物质
### 4.1 试剂 4.1.1 石油醚：30～60 ℃，分析纯 4.1.2 苯：分析纯 4.1.3 丙酮：分析纯 4.1.4 无水乙醇：分析纯 4.1.5 乙醚：分析纯 注意：上述试剂蒸气均有毒（或有害），操作要在通风柜中进行，防止长时间吸入其蒸气；装试剂容器应保持密闭；使用和保存时远离热源、火花或明火，防止与眼睛和皮肤接触，防止吸入体内。 ### 4.2 材料 铝箔：用作包裹烧瓶和衬盖的底面。
关键条件
加热炉温度可达 600 ℃ 或更高。 温控：≤350 ℃ 时 ±1 ℃；>350 ℃ 时 ±2 ℃。 试样量：起始 100 μL；按 6.5.3、6.5.4 增减（150、200、250 μL 或 70、50 μL）。 观察时间：10 min（最终试验用 10 min）。 升温/降温间隔：升高约 30 ℃ 重复；以 3 ℃ 倍数间隔降低温度确定着火/不着火分界点。 温度均匀性示例见表 A1（试验温度 t / 外部烧瓶温度 t₁、t₂、t₃，℃）： 81 / 81、82、82 232 / 232、236、235 343 / 342.3、349、347 505 / 504.5、512、509
计算与结果
定性判定：自燃由烧瓶里火焰突然出现和气体混合物温度突然升高来判定；通常由各种颜色火焰（黄色、红色或蓝色）证明，温度突然上升至少 200 ℃～300 ℃ 或更多。 定量结果：自燃点 AIT（℃）；相应着火延迟时间（s）和气压计压力（kPa）。 计算公式：现有资料未提供。
质量控制
用下述规定判断试验结果的可靠性（95% 置信水平）： 重复性：同一操作者重复测定所得两个自燃点结果之差不应大于其算术平均值的 2%。 再现性：两个实验室各自所得自燃点结果之差不应大于其算术平均值的 5%。
引用文件
ASTM E659-78(1989)《液体化学品自燃点标准试验方法》（非等效采用）。 其他引用文件：现有资料未提供。
公开关联商品
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。