SH/T 0645-1997 柴油机油清净性测定法（热管氧化法）
本标准规定了模拟评定柴油机油清净性的试验方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了模拟评定柴油机油清净性的试验方法。 适用于模拟评定柴油机油的清净性。 规定了模拟评定柴油机油清净性时的设备及气体流量、试样流量、反应条件与级别评定等。 提出了 CC、CD 级柴油机油清净性模拟评定时的试验温度与时间。 不适用于模拟评定柴油机油中酚类添加剂大于 2% 的润滑油的清净性。
方法原理
被测试样（柴油机油）在受控的高温氧化环境中与氧气混合后，在受高温的玻璃管中循环回流，经过设定的温度与时间后，受热玻璃管的内管壁会产生沉积物。沉积物颜色的深浅及沉积量与样品的清净性有一定相关性。据此模拟评定柴油机油的清净性。
主要仪器
使用 RGY-911 型热管氧化试验仪；也可使用具有 4.1 相同功能的其他热管氧化仪。 4.1 仪器流程图见图 1（原文“图to”为 〔原文不清〕，〔待核〕（〔原文不清〕））。仪器设有四个通道，可同时测定 4 个油样。温控在 200—500 ℃ 间可调，精度为 0.2 ℃。氧化压力为 0.005—0.15 MPa，流量在 0.05—10.0 mL/min 间可以调节，精度为 0.02 mL/min，各通道间最大差值不大于平均值 2%。试油流量在 0.05—200 mL/min 间可以调节，精度为平均值 5%。 4.2 温度控制仪：使用全集成化高级智能控温仪，配有 EU2 型铠装式热电偶（Φ4 mm × 800 mm）；温度显示精度为 0.2 ℃。 4.3 加热炉：立式管状电阻炉（Φ50 mm × 260 mm），功率 1.3 kW，炉膛内装有铜套及铝质（或铜质）炉芯，如图 2 所示。 4.4 气流控制系统：连接管线为外径 Φ1 mm±0.3 mm、内径 Φ2 mm±0.3 mm 的不锈钢管（〔原文不清〕数字疑点，〔待核〕（〔原文不清〕））；干燥器为 Φ30 mm × 250 mm 的金属筒，内装变色硅胶；当变色硅胶二分之一以上变色后要立即更换。见图 3。 4.5 试油输送控制系统：先由硅橡胶管连接回流管，后经电子蠕动泵压槽与油/氧混合器侧管联接。硅橡胶管外径 Φ1.0 mm±0.3 mm，内径 Φ1.3 mm±0.2 mm，每根长为 600—630 mm（〔原文不清〕显示“601）一630mm”，〔待核〕（〔原文不清〕））。 4.5.1 电子蠕动泵：LDB-AB 组合型，混合两组六通道，左、右泵头转速及转速同步性可调，调速拨码 0—99，液体泵送流量在 0.05—200 mL/min 间可调。 4.5.2 混合器：见图 4；材质为 1Cr18Ni9Ti。
试剂与标准物质
乙醇：95%，化学纯。 5.7 正庚烷：化学纯。 5.8 蒸馏水：符合 GB/T 6682 实验室用水规格中三级。 5.10 标准色管：由 11 支不同沉积物级别的反应管组成，使用有效期为三年；级别标准见附录 A（标准的附录）。 5.11 标准试油：由六种油品组成；兰州炼油化工总厂石化研究院按标准要求统一制作与提供，级别见附录 B（标准的附录）。 5.13 航空洗涤汽油：符合 SH 0114。 5.14 氧气纯度 98% 以上。 5.15 脱脂棉。 5.17 砂纸：粒度 180 号。 5.18 铬酸洗液：取 20 g 重铬酸钾置于 1 L 烧杯中，加入少量水溶解后，慢慢加入 400 mL 浓硫酸，边加边搅；配置好的洗液应呈深红色。 5.1 量筒：5 mL，4 支。 5.2 秒表：分度 0.1 s（〔原文不清〕显示“OAS”，〔待核〕（〔原文不清〕）），一只。 5.3 架盘天平：最大称量 200 g，感量 0.2 g。 5.4 烧杯：1000 mL 一只；100 或 200 mL 一只。 5.5 带乳头滴管：一支。 5.9 皂膜流量计：5 mL，分度值 0.1 mL。 5.12 试油循环用玻璃器皿：示意图见图 5；反应管使用前应先用铬酸洗液浸泡、洗净、干燥后备用。 5.16 贮油杯：尺寸如图 5，材质为普通硬质玻璃。
关键条件
炉芯温度校准：用 UJ-31 型低电阻电位差计校准温度控制器示数及炉芯通孔的温度分布；当控制温度为 300 ℃ 时，通孔中间部位 8 cm 长度内温度变化不超过±1 ℃，13 cm 长度内温度变化不超过±2 ℃。每年由计量校对人员校准一次，如有异常及时校准。 6.2 氧流量校准：采用皂膜流量计校准法。校准时，氧气钢瓶压力应大于 6 MPa，减压阀输出压先调至 0.3 MPa±0.05 MPa，再用热管仪控制箱 1—4 通道气路稳压阀将压力准确调至 0.1 MPa±0.02 MPa，仔细调节气路精密微调针阀，使皂膜流量计在 80—85 s 内流出气体体积为 2 mL，此时氧流量值为 1.5—1.4 mL/min（原文顺序如此，〔待核〕（〔原文不清〕））。记录下四个通道针阀手柄位置所标的圈数。每月校准一次，如有异常及时校准。 6.3 试油流量校准： 6.3.1 用水初步校准：取本标准规定的硅橡胶管嵌入蠕动泵滚动槽内并压紧，嵌入长度应为 98—105 mm，蠕动泵挂“快”、“顺”挡，以水为流体，测量流出体积和时间，仔细调整蠕动泵拨码数，使水流出速度在 1.05—1.25 mL/min 范围内，记下左、右泵头所选定的拨码数。 6.3.2 试油校准：更换硅橡胶管，按图 1 装好反应管、回流管。贮油杯盛 5.0 g±0.2 g 试油（任取一试油，见 3.4 条，原文“3.4 条”疑点，〔待核〕（〔原文不清〕）），按 5.3.1（原文如此，疑为 6.3.1，〔待核〕（〔原文不清〕））安装并接通硅橡胶管出口和混合器侧管，炉温控制到 300 ℃±0.2 ℃ 后，按 6.2 给氧，开启蠕动泵，10 min 后，记录 2 min 内热油流出体积，应在 2.1—2.5 mL 范围内，若超过流量范围，可通过拉紧和放松硅橡胶管改变嵌入长度予以调整，记录拨码数及嵌入硅橡胶管的确切长度。每月校准一次，如有异常及时校准。 6.4 仪器的标定：每批试样测试前要按照第 7 章试验步骤，选取二个不同级别标准油进行标定，其测定结果与标准油所给的等级应顺序一致，级差与级别均不得超过一级。 6.5 检查加热系统：热电偶应插入炉芯探孔直到底部，冷端置冰水中；然后设定各控温参数。 6.6 检查气路系统：氧气瓶氧气压力应大于 6 MPa，减压阀输出调节至 0.3 MPa±0.05 MPa，稳压阀调至 0.1 MPa±0.02 MPa，检查微调阀圈数，应与 6.2 条校准的记录值相符。 6.7 将硅橡胶管按 6.3.2 测得的确切长度嵌入蠕动泵滚槽内并压紧，蠕动泵挂“快”、“顺”挡，打开开关，运转 2 min 左右，观察蠕动泵运转情况。 6.8 称取试油 5.0 g±0.2 g 并置于加热炉支架上。 6.9 将回流管插入支架固定孔内，上端要插到贮油杯底部，下端接硅橡胶管，硅橡胶管经过泵槽与混合器侧管相连。 6.10 取四支反应管，小心插入炉芯通孔中，反应管在孔内上下滑动及转动自如，反应管下端插入油/氧混合器上端，拧紧密封螺母，同时置反应管上端出口于贮油杯中心的上方约 3—5 mm 处。 6.11 于热电偶冷端的保温瓶中加入冰块，使成冰水体系。 7.5 经过约 65 min 升温后，对 CC 级柴油机油当温控仪显示炉温为 300 ℃±0.3 ℃、CD 级柴油机油 320 ℃±0.3 ℃（或其他温度），开启蠕动泵左、右两泵头电源开关，开始输油，计时，试验正式运行。注：对其他油品，也可选择其他试验条件。 7.6 蠕动泵启动 5 min 内，应注意观察油/氧混合器压紧螺母处是否漏油，反应管底部油、气流动状态；并记录炉温波动情况（在启动 20 min 内，炉温显示允许波动±0.6 ℃）。 7.7 每隔 20 min 记录一次炉温和所观察到的试验现象（如蠕动泵运转情况，氧气压力，油气混合情况及试油颜色变化等）。 7.8 输油达 4 h 时（或设定反应时间），停止试验。
计算与结果
评级和试验结果报告：将反应管洗净后，与标准色管相对照，其中任意两支之差不得超过一级。以变色严重的一支定为该油的热管氧化评定级别。当介于邻近的两级之间时可精确至 0.5 级。 报告试样的评定级别，报告至 0.5 级。同时报告评定时试验温度、时间、氧流量、试油流量等。 7.11 试油流量计算：v = V/2（mL/min）（原文公式符号 〔原文不清〕不清，〔待核〕（〔原文不清〕））。 附录 A（标准的附录）标准色管： A1 依据玻璃管沉积漆膜颜色及沉积物长度将热管沉积分为 0—10 级共 11 个级别。 A2 11 个级别玻璃管的漆膜颜色及沉积物长度的标准，构成标准比色盒。随 RGY-911 型试验仪配备。使用有效期为三年。 A3 热管沉积等级的描述： 0——反应管无色透明，或有长度不大于 1 cm 的白色雾状沉积（对光观察）。 1——反应管白色雾状沉积大于 1 cm，透明度降低，或带很淡之黄色而透明度很好。 2——反应管淡黄，透明度好。 3——反应管内壁为桔黄，长度 3—4 cm，有一定透明度。 4——反应管内壁沉积物有约 3—4 cm 呈棕色且不透明，沉积总长度 12—15 cm。 5——反应管内壁沉积物有约 7—8 cm 呈棕褐色且不透明，沉积物总长度 15—16 cm。 6——反应管内壁沉积物呈明显深棕色，长度 4—6 cm，沉积物总长度 17—18 cm。 7——深棕色沉积物长度达 4—10 cm，黑色增加，透明度完全消失，沉积总长度 17—18 cm。 8——黑色沉积物长度达 18 cm 左右，两端棕色沉积物长度约 2—3 cm 左右。 9——黑色积炭长度 20—22 cm，透明度完全消失，两端棕色沉积物长度约 2—3 cm。 10——反应管受热段（26 cm）全为黑色积炭。 A4 热管上黑点：由于某些低粘度指数的润滑油基础油，常加有一定量增粘剂，以提高粘度指数。加有增粘剂的润滑油在热管法模拟评定清净性时，易分解成小黑点。尤其当评定 CD 级试油，温度设定为 320 ℃ 时较为明显。此时对低于 5 级的热管评级时，除仍按上述沉积物描述来确定级别外，对有较多黑点出现的热管，评级时加 0.5 级。 附录 B（标准的附录）标准油样： B3（原文编号如此，〔待核〕（〔原文不清〕））本标准规定六个标准油样。三个为 CC 级评定时使用，另三个为 CD 级评定时使用。 CC 级柴油机油的标准油样为：CC-标 1 二级；CC-标 2 四级；CC-标 3 六级。 CD 级柴油机油的标准油样为：CD-标 1 一级；CD-标 2 三级；CD-标 3 七级。 标准油有效期为二年，应存放在棕色、密闭瓶中，避光通风保存。
质量控制
重复性：同一操作者，同一台设备，在同一实验室重复测定的两个结果之差不大于一级。 9.2 再现性：不同操作者、不同实验室各自测定的两个结果之差不大于二级。
引用文件
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 SH 0114 航空洗涤汽油
公开关联商品
按公开目录中的方法号关联；未标年份不代表已确认适用此版本，具体适用性须核对产品证书。
暂无关联货，欢迎咨询具体用品与供货。
核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。