SH/T 0651-1997 重整催化剂锡含量测定法（原子吸收光谱法）
适用于新鲜的不含其他杂质的、以氧化铝为载体的铂-锡重整催化剂。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
适用于新鲜的不含其他杂质的、以氧化铝为载体的铂-锡重整催化剂。 锡含量范围：0.170%（m/m）～0.540%（m/m）。 不适用：原文仅明确「不含其他杂质」「新鲜」样品，其余不适用情形现有资料未提供。
方法原理
试样用盐酸在压力溶弹内高温溶解后，配成试样溶液。用原子吸收光谱仪测定锡标准溶液和试样溶液，由工作曲线法求出试样中的锡含量。
主要仪器
原子吸收光谱仪：波长范围 190 nm～900 nm；当吸光度为 0.1 时，重复性为 ±0.0007。 5.2 锡空心阴极灯。 5.3 分析天平：精度为 0.1 mg。 5.4 高温炉：1000℃±25℃。 5.5 瓷坩埚：30 mL。 5.6 烘箱：温度范围 0～300℃。 5.7 压力溶弹：聚四氟乙烯内杯容积 45 mL；可在 0～200℃ 温度和 0～1 MPa 压力条件下工作。 5.8 干燥器：干燥剂为变色硅胶。 5.9 称量瓶。 5.10 烧杯：250 mL。 5.11 表面皿：直径 85 mm。 5.12 容量瓶：50 和 1000 mL。 5.13 吸量管：5 mL。
试剂与标准物质
### 4.1 试剂 4.1.1 蒸馏水：符合 GB/T 6682 三级蒸馏水要求。 4.1.2 盐酸：分析纯，配成 5%（V/V）和 10%（V/V）的盐酸溶液（原文「0%（V/V）」〔待核〕（〔原文不清〕），据 6.1、6.2 及 7.1 推断应为 10%）。 4.1.3 锡粒：纯度 99.99%。 4.1.4 硝酸：分析纯。 4.1.5 氯化铝（AlCl₃·6H₂O）：分析纯。 ### 4.2 材料 4.2.1 空气：压缩空气经净化，无油、无水。 4.2.2 乙炔气：纯度不低于 99.9%。 ### 标准溶液配制 6.1 1 mg/mL 锡标准储备溶液：称取 1 g±0.1 mg 锡粒于 250 mL 烧杯中，加入 7 mL 硝酸、21 mL 盐酸，表面皿盖上，电炉上缓慢加热，至溶液剩约 2 mL 时，再加入 7 mL 硝酸和 21 mL 盐酸，直至锡粒全部溶解，蒸发至近干。冷却后用 10%（V/V）盐酸溶液洗表面皿和烧杯壁数次，定量转移至 1000 mL 容量瓶，用 10%（V/V）盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。每毫升含 1 mg 锡。 6.2 标准溶液：于六个 50 mL 容量瓶中分别加入 0、0.5、1.0、1.5、2.0 和 2.5 mL 锡标准储备溶液，模拟试样溶液中的铝含量加入适量氯化铝（把称取的试样量近似看做完全是氧化铝，换算出应加入多少克氯化铝，精确至 1 mg），用 10%（V/V）盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。
关键条件
表2 仪器工作条件（由日立 180-80 型原子吸收光谱仪得出，仅供参考）： | 元素 | 分析线波长 nm | 灯电流 mA | 狭缝 nm | 燃烧器高度 mm | 空气流量 L/min | 乙炔气流量 L/min | |---|---|---|---|---|---|---| | Sn | 286.3 | 10 | 0.4 | 9 | 9.4 | 3.6 | 注：不同型号仪器条件不完全相同，上述条件仅供参考。
计算与结果
灼烧基 B [%（m/m）] 按式(1)计算： B = (m₂ − m₀) / m₁ × 100 …… (1) 式中： m₀ — 空坩埚的质量，g； m₁ — 灼烧前试样的质量，g； m₂ — 灼烧后试样与空坩埚的总质量，g。 8.2 试样中锡含量 X [%（m/m）] 按式(2)计算： X = (C × 50) / (m₃ × B) × 10⁻⁶ × 100 …… (2) 式中： C — 试样溶液的浓度，μg/mL； m₃ — 试样的质量，g； B — 试样的灼烧基，%（m/m）； 50 — 试样溶液的体积，mL。 （注：原文公式(2)中「I护」为 〔原文不清〕，按量纲与上下文整理为 10⁻⁶，〔待核〕（〔原文不清〕）。）
质量控制
用下述规定判断试验结果的可靠性（95% 置信水平）： 9.1 重复性：同一操作者对同一试样重复测定的两个结果之差不应大于 0.010%（m/m）。 9.2 再现性：不同实验室对同一试样各自提出的两个独立结果之差不应大于 0.019%（m/m）。
引用文件
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。