SH/T 0656-1998 石油产品及润滑剂中碳、氢、氮测定法（元素分析仪法）

1. 方法身份与阅读边界

本卡按扫描原件SH/T 0656-1998《石油产品及润滑剂中碳、氢、氮测定法（元素分析仪法）》整理。1998-06-23发布、1998-12-01实施。队列及文件名带NB/SH/T前缀，原封面与正文均为SH/T；此处采用原件身份，不把2017版条件写入1998版。

英文标题为Standard test methods for instrumental determination of carbon, hydrogen, and nitrogen in petroleum products and lubricants。前言记载历史等效采用ASTM D5291-96，并将其氮范围改为0.1%～2%（m/m）；这一历史记载不是当前等效或现行状态结论。原件有A、B、C三法，没有2017卡中的方法D。当前版本状态及适用性未确认。

2. 适用范围与限制

测定石油产品和润滑剂的总碳、总氢、总氮，原样品例为原油、燃料油、添加剂、渣油。第1.2条质量分数范围分别为碳75%～87%、氢9%～16%、氮0.1%～2%。

第1.3条排除氮低于0.75%的轻质材料，列汽油、喷气燃料、石脑油、柴油和化学溶剂；第1.4条另外排除挥发性材料。不能将“低于0.75%”改写成对所有样品的一律排除，也不能仅凭0.1%下限承诺轻质低氮样品适用。

结果为质量百分含量。原版氮范围与精密度表0.75%～2.5%不同，分别保留，未把精密度上限替代方法范围。所述危险材料与高温气体操作须按受控标准、仪器说明和安全制度执行，本学习卡不作为操作规程。

3. 原理与A/B/C区别

样品在纯氧、高温下燃烧，形成CO2、水蒸气及氮气/氮氧化物，去干扰并分别定量。浓度由检测响应、校准建立的单位质量响应及试样质量求得；仪器有自动计算功能。

方法A：去硫氧化物、高温铜除氧并还原氮氧化物；氮以热导检测，碳与氢分别以红外检测CO2和水。方法B：处理后的气体在已知体积、温度、压力的混合室均化，再经加热色谱柱分离。方法C：高温铜处理后，柱分离氮气、CO2、水蒸气，以热导检测。

原意义和用途涉及工艺、加工深度、产率、添加剂及氢碳关系。本卡不提供合格判定或产品性能承诺。

4. 仪器与耗材

元素分析系统须实现完全转化、去干扰、合适响应量程及浓度输出；可有辅助部件。分析天平感量0.00001 g，注射器或小管用于转移；不能将天平感量混同各方法的试样称量要求。

原材料包括大小锡密封壳、陶瓷坩埚、铜密封壳、锡塞、锡舟、铜插套、铝及镍密封壳、燃烧管、吸收管、还原管。氧气纯度≥99.998%，氦气≥99.995%；气动阀可用空气、氮或氩，另列CO2。具体商品、包装与证书均未在本项确认，不新增关联。

5. 试剂与校准物

原要求色谱级试剂，其他等级须保证测定准确度。乙酰苯胺或其他合适纯化合物用于校准；下表为原表1质量百分数事实重排，空项仍为“—”，不是0。第四行碳扫描值51.79，OCR误读31.79，已以原图核对。

表内分子式及部分化合物名称有转录/印文疑点，本页不把未核公式用于采购身份，未自行按化学知识改名；百分数仍须技术复核，不能替代批次证书。

方法A原列涂NaOH的二氧化硅、石英丝、高氯酸镁、铜粒、涂敷CaO、氮催化剂、液样MgO。方法B另列EA1000、涂钨酸银MgO、钒酸银、银网、CuO、氧化钨、氧化钴、氧化铝及铂网。方法C列氧化铬、涂氧化钴的银、还原铜、3A分子筛（1.6 mm）及红色硅藻土Chromosorb等，选择按仪器说明，不认为三法试剂通用。

6. 原版典型操作条件

这些数值是该版的典型条件，实际执行以仪器说明和受控方法为准。方法A主/辅助燃烧区950℃、催化剂750℃、柱箱53℃；氧和氦压力均275.8 kPa。氦400 cm³/min（正常）、70 cm³/min（保护），氧7 dm³/min，空气6 dm³/min。

方法B燃烧975℃、还原640℃、检测器80～84℃；氦137.9 kPa、氧110.3 kPa、空气/氮/氩413.7 kPa。

方法C燃烧1020℃、还原650℃、检测加热箱60～100℃、热丝190℃；周期420 s，自动进样启动20 s、返回停止70 s，加氧70 s、积分窗口延迟2 s。氧线压100 kPa/20 cm³/min，氦200 kPa（参比40、测量80、吹扫60 cm³/min）。空气线压500 kPa，但原“流速”栏印3.5 kg/cm²，为压力单位；原样保留待核，不能把它猜改为流量或用作设置值。

7. 取样与试样准备

实验室样品按GB/T 4756或SH/T 0229取得代表性部分；黏稠样品加热至可流动后摇动5 s，用干净注射器或小管转入密封壳。加热温度原本未给定，本卡不增设温度。

8. 管路准备与更换

按仪器说明准备和校准；石英/玻璃部件以肥皂、水、丙酮清洗去脂，戴手套防指纹。燃烧/吸收管原列50～300次运行后更换，确切周期按仪器说明，不将300次当固定寿命。

方法A燃烧管按入口/出口方向分别列5 cm、3.1 cm石英丝、6.3 cm燃烧剂、11.9 cm石英丝及陶瓷坩埚；还原管铜插套上为8.8 cm氮催化剂和13.8 cm铜粒。装配方向与器件必须核对原图文，不仅依尺寸表。

方法B EA1000及涂钨酸银MgO在900℃预热10～30 min；燃烧管出口起依次2.5 cm石英丝、5 cm EA1000、薄石英层、5 cm涂钨酸银MgO、薄层、2.5 cm钒酸银、薄层及银网，约1.2 cm空隙再装石英丝。还原管铜柱23.8 cm、薄层、1.2 cm CuO、薄层及铜插套。

方法C燃烧管2 mm石英丝、50 mm涂氧化钴银、10 mm石英丝、120 mm氧化铬、10 mm石英丝；还原管5 mm石英丝/还原铜/10 mm石英丝（原未给铜长度）。脱水管10 mm石英丝/3A或高氯酸镁/10 mm石英丝；脱CO2管10 mm石英丝/50 mm高氯酸镁/130 mm涂NaOH二氧化硅/50 mm高氯酸镁/10 mm石英丝。此处仅便于原件复核，不是装管图或安装指令。

9. 分析与校准检查

方法A约50～200 mg样品，称至1 mg；固体用锡壳，液体用铜壳并加MgO、锡塞密封。先2～4空白壳，再5个标样；原空白±10%、标样理论值±1%，建立单点曲线后重测标样（重现或差值<1%），再测样；原空白百分数基准未进一步说明，不能自行补解。

方法B约2～4 mg，称至0.02 mg，压扁、折叠再压平折叠；2～4空白，与试样间隔运行，调氧量/燃烧时间。标准响应因子K为计数除以标样相应元素质量，须位于仪器说明范围。

方法C约5 mg，称至0.02 mg，锡壳；液样另加约30 mg红色硅藻土。先未称量试样定保留时间、1～2空白，再2～3标样求K或3～6标样作线性回归；测样过程中插标核对更新，一般每10试样1标样。

10. 计算与单位

A = (B × E × F) / (C × D)。A为试样元素质量百分含量；B、C分别为扣空白后的试样和标样响应，D、E分别为试样及标样质量（g），F为标样元素质量百分含量。分子末项清晰为F，OCR误读D，不能让D相消。

原仪器系统自动给出校准曲线。只记录原式，不确认任意仪器软件计算、空白扣除或产品证书适用，技术复核待完成。

11. 精密度与偏差

26个实验室、14个石油基样品得到A/B/C共同精密度；x为两次结果平均值，各列为质量百分数。氮精密度范围0.75%～2.5%与第1.2条0.1%～2%分列，未统一。

没有可接受的石油基标准物质来确定操作偏差，原版偏差不能确定。这不代表测量没有偏差。

12. 报告与引用文件

碳、氢、氮以质量百分含量报告。引用GB/T 4756《石油液体手工取样法》和SH/T 0229《固体和半固体石油产品取样法》，原引用未给年号，本卡不猜对应版本。

原第2章关于引用“现行”的用语是1998文本的一部分，不将其当2026年的有效性证明。

13. 来源与待复核

原件涵盖封面、版权、前言及正文印刷页1—8，末至12.2偏差，未用2017版填入方法D；原件及OCR只读。本页为项目原创方法学习整理和技术事实表，不是标准全文，不提供原扫描下载。

待核：化合物名称/分子式字形及原表身份、空白百分数基准、空气“流速”压力单位、氮范围与精密度范围各自边界、仪器配置及受控本校勘；现行状态、最终适用性与技术独立复核均未完成。

14. 答问速查

1998版有几法？A/B/C三法，不移入2017版D法。是否适用汽油？原版排除轻质低氮及挥发性材料，不能只看氮0.1%下限。

能否将精密度上限2.5%当测定范围？不能，方法范围和统计精密度范围不同。能否照表装管或用空气3.5 kg/cm²当流量？不能，须原件、受控方法及仪器说明复核。能否证明某商品有证书或适用？不能，本卡没有新增产品关系。

公开用品说明

本项未确认任何产品适用关系；请核对产品证书与受控方法后选择用品。