SH/T 0658-1998 喷气燃料氢含量测定法(低分辨核磁共振法)
本标准规定了用低分辨核磁共振法测定试样氢含量的方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了用低分辨核磁共振法测定试样氢含量的方法。 1.2 本标准适用于喷气燃料。 不适用：其他石油液体（ASTM D3701-92 中由 ASTM D4808 测定的内容）未纳入本标准，现有资料未提供其他明确不适用条款。 1.3 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。一些特殊的预防说明见第6章。
方法原理
以分析纯正十二烷作为标样，用低分辨核磁共振仪测定该标样和试样产生核磁共振的信号积分值，该值表示标样和试样中氢原子的绝对量。根据标样质量及其理论氢含量和试样的质量，可求得试样的氢含量(质量百分数)。
主要仪器
低分辨核磁共振仪：一种低分辨率的连续波动仪，能测定试样中氢原子产生的核磁共振信号。该仪器包括： 5.1.1 激磁线圈和检波线圈：其尺寸能容纳玻璃试管。 5.1.2 电子器件：控制和监控磁体和线圈用，并装有调节射频和声频增益的线路和积分计数器。 注：与本标准性能相当的仪器也可采用。 5.2 调整块(铝块浴)：见图1。其上有孔穴，用于装玻璃试管的铝合金块。玻璃试管内所装试样的高度应在调整块顶部以下至少20mm。 5.3 玻璃试管：平底，容量约100mL，外径为33.7mm±0.5mm，内径为31.0mm±0.5mm。离管底51mm处有一环形刻线。 5.4 聚四氟乙烯塞子：用于密封玻璃试管。 5.5 插入杆：见图1。末端具有螺纹的金属杆，供安装和取出聚四氟乙烯塞子用。 5.6 天平：感量为0.01g。 5.7 移液管：25mL。
试剂与标准物质
正十二烷：分析纯，作标样用。注意：易燃。 其他试剂：现有资料未提供。
关键条件
按以下条件调整仪器： 在带可变选通的新核磁共振仪上，选通应设定在1.5GS(高斯)，以便与不可变选通仪器相符。 射频级：20VA 声频增益：50(刻度盘上) 积分时间：128s 8.3 接通仪器电源，预热仪器1h以上。 8.1 测试前，详细阅读仪器使用说明书，并注意防止阳光直射或风直吹仪器，以免在测定过程中仪器和调整块温度的迅速波动。在整个测定过程中磁性材料不应靠近仪器，以消除由于磁性环境的变化而引起的误差。 10.1 试验前，将装有标样和试样的玻璃试管放在调整块中至少30min，以保证其温度均匀一致，即室温。
计算与结果
试样的氢含量 x[%(m/m)] 按式(1)计算： x = (ST / SR) × (WR / WT) × 15.39 ………………(1) 式中： ST——测得的试样积分平均值； SR——测得的标样积分平均值； WT——试样的质量，g； WR——标样的质量，g； 15.39——正十二烷标样的氢含量，%(m/m)。
质量控制
按下述规定判断测定结果的可靠性(95%置信水平)。 13.1 重复性：同一操作者，用同一仪器，对同一样品，在不变的操作条件下，测得的两个结果之差不应超过0.09%(m/m)。 13.2 再现性：不同操作者在不同实验室按相同条件对同一样品测得的两个结果之差不超过0.11%(m/m)。 13.3 偏差：根据美国材料与试验协会 ASTM 1977年研究报告指出，对纯的已知物的预计值来说，用本标准测定的氢含量要偏高些。
引用文件
GB/T 4756 石油液体手工取样法
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核验说明
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