SH/T 0662-1998 矿物油的紫外吸光度测定法
本标准规定了测定矿物油的紫外吸光度的方法，包括 A 法和 B 法。
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适用范围
本标准规定了测定矿物油的紫外吸光度的方法，包括 A 法和 B 法。 本标准适用于用在与食物接触的非食物制品组成部件上的矿物油。 A 法适用于按 GB/T 3555《石油产品赛波特颜色测定法（赛波特比色计法）》测定色度不小于 20 的矿物油。 B 法适用于初馏点不小于 232℃、且按 GB/T 6540《石油产品颜色测定法》测定色度不大于 5.5 的矿物油。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
A 法（第 2 章 方法概要）：将试样用二甲基亚砜萃取，并在 280～350nm 波长范围内测定萃取物的紫外吸光度。 B 法（第 5 章 方法概要）：将试样用二甲基亚砜萃取，然后用异辛烷反萃取，在 280～400nm 波长范围内测定紫外吸光度。若测定值超过规定值时，再用硼氢化钠处理，经过氧化镁-硅藻土吸附分离，最后测定紫外吸光度。
主要仪器
### A 法（3.1） 3.1.1 吸量管：1mL、2mL、5mL、25mL、50mL。 3.1.2 分液漏斗：60mL、125mL 磨口具塞；磨口和旋塞处不能用润滑脂涂抹。 3.1.3 石英吸收池：光程长度 1.000cm±0.005cm、5.000cm±0.005cm。 3.1.4 分光光度计：波长范围 250～400nm〔原文不清〕），有小于 2nm 的狭缝；性能要求：吸光度重复性在 0.4 吸光度处为 ±0.01；吸光度精确度在 0.4 吸光度处为 ±0.05〔原文不清〕）；波长精确度 ±1.0nm。 ### B 法（第 6 章） 6.1 分液漏斗：250mL、500mL、1000mL 和 2000mL 磨口具塞；磨口和旋塞处不能涂抹润滑脂。 6.2 容器：容量 500mL，底部有一个 24/40 锥形磨口，上部有合适通氮气用接头，磨口上侧须有玻璃钩。 6.3 色谱柱：长 180mm，内径 15.7mm±0.1mm，下部带粗孔半融玻璃板，上部有 24/40 锥形磨口，磨口下侧须带玻璃钩。 6.4 垫圈：直径 50mm、厚约 5mm 聚四氟乙烯片，中心孔孔径与色谱柱柱身外径一致。 6.5 吸滤瓶：250mL 或 500mL 滤瓶。 6.6 冷凝器：带 24/40 接头，与任意长度干燥管相连接。 6.7 蒸发烧瓶：250mL 或 500mL 玻璃烧瓶，带锥形塞，塞上有进出口管，以便通氮气至瓶内要蒸发的液体表面。 6.8 耐酸过滤漏斗：60mL 或 100mL。 6.9 吸量管：同 3.1.1。 6.10 容量瓶：25mL、50mL、200mL、250mL。 6.11 量杯：10mL、25mL、50mL、100mL、500mL。 6.12 烧杯：50mL、100mL、2000mL。 6.13 烘箱：能控制温度在 160℃±1℃〔原文不清〕）。 6.14 玻璃小量勺：自制，量取硼氢化钠用，一勺相当于 0.3g 硼氢化钠。 6.15 玻璃棒：自制，长 250～300mm，外径约 5mm，一端呈扁平圆型，用于压紧吸附剂。 6.16 金属棒：自制，长 250～300mm，外径约 5mm，一端磨尖，用于挑松吸附剂。 6.17 石英吸收池：同 3.1.3。 6.18 分光光度计：同 3.1.4。 6.19 广口瓶：1000mL 磨口具塞。
试剂与标准物质
### A 法（第 3.2 条） 3.2.1 正己烷：分析纯；采用 1cm 吸收池，以水作参比，在 260～350nm 波长范围测量时，紫外吸光度不应超过 0.02；如达不到要求须净化，净化方法见附录 A。 3.2.2 二甲基亚砜：光谱纯；采用 1cm 吸收池，以水作参比测定，其吸光度不应超过表 1 要求。 3.2.3 石油醚：分析纯，沸程 60～90℃；应符合 8.3.2 规定指标，否则需净化处理，净化方法见附录 A。 3.2.4 蒸馏水：应符合 8.3.3 规定指标，否则需净化处理，净化方法见附录 A。 表 1（二甲基亚砜最大紫外吸光度，每 1cm 光程）： | 波长，nm | 每 1cm 光程时最大紫外吸光度 | |---|---| | 261.5 | 1.00 | | 270.0 | 0.20 | | 275.0 | 0.09 | | 280.0 | 0.06 | | 300 | 0.015 | （注：原文表 1 波长列 〔原文不清〕作 “261.5 / 270.0 / 275.0 / 280.0 / 3《刃0”，末项〔待核〕（〔原文不清〕）） ### B 法（第 7 章） 7.1.1 异辛烷（2,2,4-三甲基戊烷）：分析纯；应符合 8.3.2 检验指标，否则需净化处理，净化方法见附录 A。 7.1.2 苯：分析纯；应符合 8.3.2 方法检验指标，否则可采用蒸馏法净化，净化方法见附录 A。 7.1.3 丙酮：分析纯；应符合 8.3.2 方法检验指标，否则用蒸馏法净化，净化方法见附录 A。 7.1.4 正十六烷：纯度 99%，无烯烃；应符合 8.3.1 方法检验指标，否则需通过活化硅胶柱法净化，净化方法见附录 A。 7.1.5 甲醇：分析纯；应符合 8.3.2 方法检验指标，否则用蒸馏法净化，净化方法见附录 A。 7.1.6 二甲基亚砜：同 3.2.2。 7.1.7 磷酸：浓度 85%，分析纯。 7.1.8 蒸馏水：同 3.2.4。 7.1.9 石油醚：同 3.2.3。 7.1.10 硼氢化钠：纯度 98%。 7.1.11 氧化镁：分析纯。 7.1.12 无水硫酸钠：分析纯，粒状；每瓶须按 8.6 预洗涤。 7.1.13 氯化钠：分析纯。 7.2.1 硅藻土：化学纯。 7.2.2 氮气：纯度 99.5%，钢瓶装，控制压力为 34.3kPa 下的流量。 ### 试剂制备（8.4） 8.4.1 预平衡二甲基亚砜-磷酸溶液及预平衡异辛烷：取 300mL 二甲基亚砜放入 1000mL 分液漏斗，加 75mL 磷酸，剧烈振荡混匀（放热反应，注意排气），放置 10min，再加 150mL 异辛烷振荡混合使溶剂平衡；各层分别放出，保存于磨口具塞瓶中。 8.4.2.1 10%(V/V) 苯-异辛烷溶液：移取 25mL 苯至 250mL 容量瓶，加异辛烷至刻线，混匀。 8.4.2.2 20%(V/V) 苯-异辛烷溶液：移取 50mL 苯至 250mL 容量瓶，加异辛烷至刻线，混匀。 8.4.2.3 丙酮-苯-水混合液：取 380mL 丙酮加到 200mL 苯中，再加入 20mL 蒸馏水，混匀〔原文不清〕）。 ### 吸附剂与无水硫酸钠制备 8.5 氧化镁-硅藻土吸附剂：100g 氧化镁加 700mL 蒸馏水成糊状，水浴（70℃±2℃）加热 30min 不断搅拌；布氏漏斗真空抽滤至不滴水；搪瓷盘铺 1～2cm 厚层，烘箱 160℃±1℃ 恒温干燥 24h；研碎，用 0.246mm 和 0.088mm 孔径标准筛过筛，收取 0.246～0.088mm 氧化镁；与硅藻土以 2:1（质量比）混合于 1000mL 广口瓶，用力振荡 10min 混匀；使用前搪瓷盘铺 1～2cm 厚层，160℃±1℃ 干燥 2h，装入广口瓶存于干燥器。 8.6 无水硫酸钠：称 35g 放入 60mL 或 100mL 耐酸过滤漏斗，按所用溶剂洗涤数次（过滤异辛烷溶液用异辛烷洗涤；过滤苯溶液用苯洗涤），每次 15mL；收集最后一次 15mL 洗涤液按 8.3.2 检验，每 1cm 光程紫外吸光度不大于 0.00 为止；一般洗涤三次即满足要求。
关键条件
A 法测定波长范围：280～350nm（4.4）。 B 法测定波长范围：280～400nm（9.1.5、9.2.6）。 分光光度计狭缝：小于 2nm（3.1.4）。 蒸发速度：每分钟液体蒸出量约 4mL（8.3.2）。 色谱柱装填真空度：约 18.0kPa（9.2.2）。 色谱柱淋洗/渗透下流速度：2～3mL/min（9.2.2、9.2.3）。 氮气控制压力：34.3kPa 下的流量（7.2.2）。 氧化镁水浴加热温度：70℃±2℃（8.5）。 氧化镁干燥：160℃±1℃，24h（8.5）；使用前 160℃±1℃，2h（8.5）。 硅胶活化：180℃±1℃ 下活化 5～6h（附录 A 注，原文 〔原文不清〕作 “lso' C t l℃”，〔待核〕（〔原文不清〕））。 全部试验过程必须在柔和光线下进行（8.2）。
计算与结果
A 法：以参比溶剂作参比，在 280～350nm 波长范围内测定“试样萃取液”的紫外吸光度；吸光度大于 2.0 时用二甲基亚砜稀释后重新测定，测定吸光度乘以稀释倍数（4.4）。判据见表 2（数值〔待核〕（〔原文不清〕））。 B 法：以异辛烷作参比，在 280～400nm 波长范围内测定紫外吸光度；测定值用空白试验测得的紫外吸光度进行补正（9.1.7、9.2.8）。判据见表 4。 计算公式：现有资料未提供（标准以吸光度直接判定，未给出计算式）。
引用文件
GB/T 3555《石油产品赛波特颜色测定法（赛波特比色计法）》（A 法适用性引用） GB/T 6540《石油产品颜色测定法》（B 法适用性引用） 美国食品和药品管理局 FDA 21CFR178.3620(196)(b)、(c)（等效采用，原文 〔原文不清〕〔待核〕） 附录 A（标准的附录）试剂净化及处理方法
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。