SH/T 0705-2001 重质油中钒含量测定法（分光光度法）
本标准规定了重质油及原油中钒含量的测定方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了重质油及原油中钒含量的测定方法。 1.2 钒含量最低检测限为 0.06 mg/kg。 1.3 精密度数据由钒含量不大于 5.00 mg/kg 的样品经统计试验得到。 注：本标准中重质油指常压渣油、减压渣油和蜡油馏分等。 不适用：现有资料未提供明确不适用条款。
方法原理
将试样按处理程序制备成 V³⁺ 和 VO²⁺ 试样溶液，取一定量试样溶液通过阳离子交换树脂，使 V³⁺、VO²⁺ 和其他一些阳离子留在树脂上。用酸性过氧化氢淋洗柱子，使 V(Ⅳ)、V(Ⅳ)（〔待核〕（〔原文不清〕），原文为“VII, V4+”）氧化为 V⁵⁺，并以 VO₃⁻ 流出阳离子交换柱。收集流出液进行处理，然后用鞣酸—硫代乙醇酸混合溶液与试液中的 V⁵⁺ 反应，生成靛蓝色络合物，在波长 600 nm 处进行测定。
主要仪器
分光光度计 4.2 可调温度的电炉：1000 W 4.3 高温炉：可恒温在 550℃±25℃ 4.4 石英烧杯：100 mL 4.5 容量瓶：25 mL、50 mL、100 mL 4.6 移液管：1 mL、2 mL、5 mL、10 mL 4.7 量筒：50 mL 4.8 烧杯：100 mL 4.9 棕色细口瓶：500 mL 4.10 比色皿：光程 3 cm 4.11 分析天平：感量 0.0001 g 4.12 筛子：60 目～80 目 4.13 阳离子交换柱（见图1）
试剂与标准物质
除另有说明外，全部试剂均为分析纯，水均符合 GB/T 6682 中二级水的标准。 5.1 乙酸 5.2 乙酸铵（原文“乙酸按”为 〔原文不清〕） 5.3 鞣酸（原文“靴酸”“翰酸”“棘酸”均为 〔原文不清〕） 5.4 硫代乙醇酸 5.5 盐酸：相对密度 1.19 5.6 硫酸：相对密度 1.84 5.7 氨水：25%～28% 5.8 过氧化氢：30% 5.9 偏钒酸铵（原文“偏钒酸钱”为 〔原文不清〕） 5.10 硝酸银 5.11 刚果红试纸 5.12 定性滤纸 5.13 聚苯乙烯系阳离子交换树脂：牌号 001×7（GB/T 1631） ### 6.1 溶液的配制 6.1.1 乙酸—乙酸铵缓冲溶液（pH=4）：用少量蒸馏水溶解 25 g（精确到 0.1 g）乙酸铵，加入 80 mL 乙酸，用蒸馏水稀释到 1 L。 6.1.2 鞣酸（丹宁酸）溶液：用少量蒸馏水溶解 5 g（精确到 0.1 g）鞣酸，再用蒸馏水稀释到 1 L。 6.1.3 硫代乙醇酸（巯基乙酸）溶液：取 10 mL 硫代乙醇酸溶液于 90 mL 蒸馏水中。 6.1.4 鞣酸—硫代乙醇酸混合溶液：混合等体积的鞣酸溶液和硫代乙醇酸溶液，用定性滤纸过滤于棕色瓶中，备用，此溶液可以稳定三个月。 6.1.5 硝酸银溶液：0.1 mol/L。 6.1.6 过氧化氢淋洗液：取 30 mL 过氧化氢，加入 4 mL 1:1（V/V）硫酸溶液后，用蒸馏水稀释到 1 L。 6.1.7 钒标准溶液：称取 0.2297 g（精确到 0.0001 g）偏钒酸铵，用少量蒸馏水微热溶解，移入 1 L 容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度。其浓度为 0.1 mg/mL。取上述溶液 10 mL 于 100 mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，其浓度为 10 μg/mL（原文“IOW ML”为 〔原文不清〕，〔待核〕（〔原文不清〕））。 ### 6.2 阳离子交换树脂的处理 将阳离子交换树脂筛取 60 目～80 目放入 20%（V/V）的盐酸溶液中，浸泡 1 h 后，用蒸馏水洗到中性（用硝酸银溶液试验无氯离子），取活化后的氢型树脂 40 mL，装入阳离子交换柱中备用。 ### 6.3 阳离子交换柱的再生 使用过的阳离子交换柱，用 40 mL 1:2（V/V）盐酸溶液浸泡 1 h，再用蒸馏水冲洗到中性。用硝酸银溶液试验无氯离子，把树脂柱摇动疏松后，以备下次使用。
关键条件
显色波长：600 nm 比色皿光程：3 cm 显色放置时间：25 min 阳离子交换柱流速：2 mL/min～3 mL/min 灰化温度：550℃±25℃ 参比：空白溶液
计算与结果
试样中的钒含量 X（mg/kg）按式(1)计算： X = (c × 25 × 25) / (m × V₁) 式中： c — 在工作曲线上查出的稀释钒含量，μg/mL； V₁ — 测定时吸取的试样溶液的体积，mL； 25 — 吸取的试样溶液最后稀释的体积，mL（原文“性二25mL”为 〔原文不清〕，〔待核〕（〔原文不清〕））； 25 — 试样溶液的体积，mL（原文“V二25mL”，〔待核〕（〔原文不清〕））； m — 试样的质量，g。 （注：原文公式 〔原文不清〕为“cx 巧x V / M X V₁”及“cx25x25 / M X V₁”，以分子 c×25×25、分母 m×V₁ 为准，〔待核〕（〔原文不清〕）。）
质量控制
按下列规定判断试验结果的可靠性（95% 置信水平）。 ### 9.1 重复性(r) 同一操作者，用同一台仪器，对同一试样进行测定，所得两个结果之差不应超过表1规定。 表1 重复性(r) | 钒含量，mg/kg | 重复性(r)，mg/kg | |---|---| | X < 1 | 0.104X（原文“104 X”〔待核〕（〔原文不清〕）） | | 1 < X < 5 | 0.076X + 0.213（原文“0.076X 0,213”〔待核〕（〔原文不清〕）） | ### 再现性(R) 不同实验室的不同操作者，用不同仪器，对同一试样进行测定，所得两个结果之差不应超过表2规定。 表2 再现性(R) | 钒含量，mg/kg | 再现性(R)，mg/kg | |---|---| | X < 1 | 0.202X（原文“0.202X 0.}”〔待核〕（〔原文不清〕）） | | 1 < X < 5 | 0.123X（原文“0 .123 x”〔待核〕（〔原文不清〕）） |
引用文件
GB/T 1631 离子交换树脂分类、命名及型号 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
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核验说明
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