SH/T 0706-2001 燃料油中铝和硅含量测定法(电感耦合等离子体发射光谱及原子吸收光谱法)
适用于测定燃料油中铝、硅含量。
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适用范围
适用于测定燃料油中铝、硅含量。 铝含量范围：5 mg/kg～150 mg/kg。 硅含量范围：10 mg/kg～250 mg/kg。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
取一定量混合均匀的试样于铂坩埚内，加热炭化试样，然后放入 550℃±25℃ 的高温炉内加热灰化。残余物用四硼酸二锂、氟化锂熔融，再用酒石酸-盐酸溶液消解，最后用水稀释至一定体积。然后将被测溶液导入电感耦合等离子体发射光谱火炬中，测定铝/硅共振线的发射光，并与标准溶液发射光相比较；或者将被测溶液导入原子吸收光谱仪的火焰中，测定铝/硅共振线的吸收，并与标准溶液共振线的吸收相比较。
主要仪器
铂坩埚：容量为 100 mL，经硫酸氢钾清洗。 注：推荐清洗技术——将 5 g 硫酸氢钾置于铂坩埚中，在高温炉内加热到 550℃±25℃ 或在电炉上加热 5 min。冷却后用蒸馏水或去离子水洗涤、干燥。 5.2 铂坩埚：带密封盖，容量 30 mL～50 mL。 5.3 搅拌器：非充气式，高速剪切型。 5.4 电炉：控温 50℃～60℃。 5.5 电热高温炉：可保持温度 550℃±25℃ 和 925℃±25℃，最好在炉子的正面和背面有一些小孔，以便使干燥的空气慢速通过。 5.6 电热板：带或不带磁力搅拌功能。 5.7 光谱仪 5.7.1 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)：使用顺序式或同步测定式光谱仪，配备 ICP 火炬和高频(RF)发生器，可形成持续等离子体。 5.7.2 原子吸收光谱仪：带有调整空心阴极灯或可辐射铝和硅的光源；带有氧化亚氮-乙炔原子化器；带有合适的测定和读出系统的光检测器。刻度应对光的吸收或光的强度成线性关系，或者经曲线校正后直接以浓度单位表示出来。 5.8 容量瓶：100 mL、1000 mL。 5.9 移液管：1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、20 mL 和 25 mL。 5.10 移液管：1 mL、2 mL，分度值 0.1 mL。 5.11 量筒：10 mL、25 mL、50 mL 和 100 mL。 5.12 烧杯：400 mL 平底烧杯。 5.13 滤纸：最大含灰量为 0.01%(m/m) 的无灰滤纸。 5.14 塑料瓶：适用于长期储存稀酸溶液的新塑料瓶，容量 100 mL 和 1000 mL。 5.15 分析天平：感量为 0.2 mg。
试剂与标准物质
所用试剂均为分析纯，水应符合 GB/T 6682 二级水要求。 4.1 硫酸氢钾（KHSO₄）：固体。 4.2 助熔剂：90%(m/m) 四硼酸二锂（Li₂B₄O₇）和 10%(m/m) 氟化锂（LiF）混合物。 4.3 异丙醇。 4.4 甲苯。 4.5 甲苯-异丙醇混合物(1+1)：用一体积的异丙醇与一体积的甲苯混合。 4.6 盐酸：浓度为 36%(m/m)。 4.6.1 盐酸溶液(1+1)：用一体积的盐酸与一体积的水混合。 4.6.2 盐酸溶液(1+2)：用一体积的盐酸与二体积的水混合。 4.7 酒石酸。 4.7.1 酒石酸-盐酸混合溶液：将 5 g（精确到 0.1 g）的酒石酸溶于约 500 mL 经 40 mL 盐酸(4.6)酸化的水中，并用水稀释到 1000 mL。 4.8 标准溶液 4.8.1 铝标准溶液：可使用市售 1000 mg/L 铝标准溶液，或在 400 mL 烧杯中用 50 mL 盐酸(4.6)在缓和加热下溶解 1.000 g（精确到 0.0001 g）金属铝丝（纯度 99.99%）。冷却后转移到 1000 mL 容量瓶，用水稀释到刻度，得到 1000 mg/L 铝标准溶液。使用时取 25 mL 铝标准溶液稀释至 100 mL，配制成 250 mg/L 铝工作溶液。 4.8.2 硅标准溶液：可使用市售 1000 mg/L 硅标准溶液，或将 2.140 g（精确到 0.0001 g）纯度为 99.99% 的二氧化硅和 8 g 氢氧化钠置于带密封盖的铂坩埚内加热（控制电炉炉丝呈暗红色），直到熔融物变成清澈液体。冷却后在 400 mL 烧杯中用 100 mL 盐酸溶液(4.6.2)溶解已呈固态的熔融物，冷却后转移到 1000 mL 容量瓶，用水稀释到刻度，然后立即转移到 1000 mL 塑料瓶内长期保存，得到 1000 mg/L 硅标准溶液。使用时取 25 mL 硅标准溶液稀释至 100 mL，配制成 250 mg/L 硅工作溶液。
关键条件
ICP 激发源：进行分析前应稳定 30 min 以上，预热期间导入蒸馏水或去离子水到等离子火炬中。注：某些制造商可能推荐更长的预热时间。 蠕动泵：如果使用，每天开机前检查泵管，看是否需要更换；校验溶液的提取速率，并调到合适值。 操作参数（ICP）：元素、波长、背景校正点数、内标元素校正点数、积分时间和三次连续重复积分。 原子吸收法测定铝仪器设置（表1）：波长 309.3 nm；燃气 乙炔；氧化剂 氧化亚氮；灯电流 由制造商推荐，一般是最大值的 60%～100%。 原子吸收法测定硅仪器设置（表2）：波长 251.6 nm；燃气 乙炔；氧化剂 氧化亚氮；灯电流 由制造商推荐。 原子吸收法铝测定调整：吸入铝标准校正溶液(25 mg/L)到火焰中，调整燃烧器高度，校正燃烧器、乙炔流速和冲击珠以获得最大吸收（或最小透光率）；调节增益使其在光谱仪所推荐的区域内获得最大值（见仪器说明书）。 原子吸收法硅测定：装上硅空心阴极灯，将单色仪调到规定波长（表2），调整波长以获得最大输出；以下操作步骤同 7.6.2，吸入硅标准校正溶液(25 mg/L)到火焰中。
计算与结果
用式(2)、式(3)分别计算试样的铝含量 X_Al (mg/kg) 和硅含量 X_Si (mg/kg)： X_Al = 100 c₁ d / m ………………(2) X_Si = 100 c₂ d / m ………………(3) 式中： c₁—试样溶液铝的浓度(mg/L)，该读数可以从电感耦合等离子体发射光谱读出系统或校正曲线读出，或者直接从原子吸收光谱仪读出； c₂—试样溶液硅的浓度(mg/L)，该读数可以从电感耦合等离子体发射光谱读出系统或校正曲线读出，或者直接从原子吸收光谱仪读出； d—稀释因子，为了使试样溶液浓度落在校正溶液浓度范围内需要稀释的体积倍数，未进行 7.5.7 或 7.6.5.1 的稀释程序时，d=1； m—称取试样的质量，g。 结果表示：无论用电感耦合等离子体发射光谱仪或原子吸收光谱仪，所测得的铝含量和硅含量精确至 1 mg/kg。
质量控制
按下述规则判断测定结果的可靠性（95% 置信水平）。 ### 10.1 电感耦合等离子体发射光谱法 10.1.1 重复性(r)：同一操作者用同一台仪器，对同一试样进行测定，所得两个结果之差不应超过式(4)或式(5)数值。 r_Al = 0.0660X ………………(4) r_Si = 0.0643X ………………(5) 式中：X—重复测定的两个结果的算术平均值，mg/kg。 10.1.2 再现性(R)：不同实验室的不同操作者，用不同仪器对同一试样进行测定，所得两个结果之差不应超过式(6)或式(7)数值。 R_Al = 0.337X ………………(6)（〔待核〕（〔原文不清〕）：原文公式系数 〔原文不清〕显示为“337X”，疑为 0.337X） R_Si = 0.332X ………………(7)（〔待核〕（〔原文不清〕）：原文公式系数 〔原文不清〕显示为“332A”，疑为 0.332X） 式中：X—不同实验室提出的两个结果的算术平均值，mg/kg。 ### 10.2 原子吸收光谱法 10.2.1 重复性(r)：同一操作者用同一台仪器，对同一试样进行测定，所得两个结果之差不应超过式(8)或式(9)数值。 r_Al = 0.2968X^(2/3) ………………(8)（〔待核〕（〔原文不清〕）：原文显示“rM二0.2968X2/'”，指数疑为 2/3） r_Si = 0.3539X^(1/3) ………………(9)（〔待核〕（〔原文不清〕）：原文显示“r3 4!=0.3539X'/3”，指数疑为 1/3） 式中：X—重复测定的两个结果的算术平均值，mg/kg。 10.2.2 再现性(R)：不同实验室的不同操作者，用不同仪器对同一试样进行测定，所得两个结果之差不应超过式(10)或式(11)数值。 R_Al = 0.7890X^(1/3) ………………(10)（〔待核〕（〔原文不清〕）：原文显示“RM=0.7890X"3”，指数疑为 1/3） R_Si = 1.388X^(1/3) ………………(11)（〔待核〕（〔原文不清〕）：原文显示“Rf j=1.388X'”，指数疑为 1/3） 式中：X—不同实验室提出的两个结果的算术平均值，mg/kg。
引用文件
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 ISO 10478:1994 石油产品—燃料油中铝和硅含量测定法—电感耦合等离子体发射光谱法和原子吸收光谱法（等效采用）
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核验说明
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