SH/T 0712-2002 汽油中铁含量测定法(原子吸收光谱法)
适用于汽油中总铁含量的测定。
证据说明:本页内容依据起源标物库内该标准原文整理(标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕),个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
适用于汽油中总铁含量的测定。 铁含量测定范围:2.0 mg/L~25.0 mg/L(1.1)。 对含有甲基叔丁基醚(MTBE)、甲基叔戊基醚(TAME)和乙醇的汽油同样适用(1.2)。 其他浓度范围或含有其他含氧化合物的汽油中铁含量的测定均未做过试验(1.2)。 本标准并未对所涉及的所有安全问题提出建议,用户在使用前应建立适当的安全防范措施,并确定适当的规章制度(1.3)。
方法原理
汽油试样用碘-甲苯溶液处理,用氯化甲基三辛基铵-甲基异丁基酮(MIBK)溶液稀释后,用原子吸收光谱仪在 248.3 nm 处测定试样中的铁含量(第3章 方法概要)。
主要仪器
原子吸收光谱仪:能够进行背景校正,配有铁空心阴极灯,在 248.3 nm 处测定汽油中的铁含量。 5.2 容量瓶:50 mL、100 mL、250 mL、1000 mL。 5.3 移液管:0.5 mL、5.0 mL。 5.4 玻璃烧杯:100 mL。
试剂与标准物质
试剂纯度:除特殊说明外,均应使用分析纯试剂。若使用其他级别的试剂,则以其纯度不会降低测定准确度为准。 6.2 结晶碘。 6.3 甲苯。警告:甲苯属易燃品,且吸入有害,应注意适当通风,避免吸入和接触皮肤。 6.4 碘-甲苯溶液(0.03 g/mL):用甲苯溶解 3 g 结晶碘,并稀释到 100 mL。(注:原文 〔原文不清〕为“3.飞”,疑为“3 g”,〔待核〕(〔原文不清〕)) 6.5 二环戊二烯基合铁(俗称:二茂铁,C10H10Fe):纯度不低于 95%(m/m),需在室温下干燥保存。 6.6 氯化甲基三辛基铵:纯度不低于 90%(m/m)。 6.7 甲基异丁基酮(MIBK)。警告:氯化甲基三辛基铵和 MIBK 属中等毒性。使用时应注意通风,避免吸入和接触皮肤。 6.8 10%(V/V)氯化甲基三辛基铵-MIBK 溶液:用 MIBK 溶解 88.0 g(100 mL)氯化甲基三辛基铵,并稀释到 1 L。 6.9 1%(V/V)氯化甲基三辛基铵-MIBK 溶液:用 MIBK 溶解 8.8 g(10 mL)氯化甲基三辛基铵,并稀释到 1 L。 6.10 溶剂油:符合 SH 0005 要求。
关键条件
测定波长:248.3 nm。 火焰:贫燃火焰(9.1)。 需采用仪器扣背景功能,扣除有机物对测定的干扰影响(9.1)。 仪器参数按照仪器操作手册中的说明调节,调整雾化器、乙炔气和空气流量,得到贫燃火焰(9.1)。 若曲线弯曲,则重新调节进样量或气体流速,直至获得良好的线性(9.2)。
计算与结果
根据式(1)计算试样中铁含量(mg/L),精确至 0.1 mg/L: 铁含量 = C × V₁ / V₂ 式中: C:从标准工作曲线中读出的试样溶液中的铁浓度,mg/L; V₁:取样体积,按照 10.1 条为 5.0 mL; V₂:稀释体积,按照 10.1 条为 50.0 mL。 (注:原文公式 〔原文不清〕为“铁含量= C x 妈”,变量下标及公式形式〔待核〕(〔原文不清〕))
质量控制
按下述规定判断结果的可靠性(95% 置信水平)(第12章)。 12.1 精密度:经实验室间的统计考察,按照 GB/T 6683 标准,得到方法的精密度如下: 12.1.1 重复性:同一操作者,用同一台仪器,在恒定的操作条件下,对同一试样连续测定的两个试验结果之差不应超过下值:0.65X^0.9(式中 X 为两个结果的平均值,mg/L)。(注:原文 〔原文不清〕为“0.65X0.0"”,指数〔待核〕(〔原文不清〕)) 12.1.2 再现性:不同实验室工作的不同操作者,对同一试样所测定的两个独立的试验结果之差不应超过下值:0.55X^0.9(式中 X 为两个结果的平均值,mg/L)。(注:原文 〔原文不清〕为“0.55X0'9”,指数〔待核〕(〔原文不清〕)) 12.2 偏差:因为没有合适的参考物,该方法的偏差无法确定。
引用文件
GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 6683 石油产品试验方法精密度数据确定法 SH 0005 油漆工业用溶剂油
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置,并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。