SH/T 0719-2002 润滑油氧化诱导期测定法(压力差示扫描量热法)
本标准规定了用压力差示扫描量热法(PDSC 法)测定润滑油的氧化诱导期，氧气压力为 3.5 MPa，温度在 130℃～210℃。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了用压力差示扫描量热法(PDSC 法)测定润滑油的氧化诱导期，氧气压力为 3.5 MPa，温度在 130℃～210℃。 1.2 本标准无意指出所有的安全问题，用户在使用本标准之前，应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。 不适用范围：现有资料未提供。
方法原理
方法概要：用样品皿称取少量试样，放在 PDSC 仪测试池中。加热 PDSC 仪测试池至规定的温度，平衡后通入一定压力的氧气。PDSC 仪测试池保持在规定的温度和氧气压力下直至氧化放热反应发生。测定外推拐点时间，以此作为润滑油在规定试验温度下的氧化诱导期。 4 意义和用途：在本标准条件下测得的氧化诱导期，可以用来表征润滑油的氧化安定性。本标准较其他润滑油的氧化试验方法迅速且使用的试样量少。它可以用作产品的研究和开发、质量控制和其他特定的用途。然而，本标准方法的结果和润滑油使用性能之间的相关性还未建立。附录 A 中提供了预测不同试验温度下润滑油氧化诱导期的计算方法。
主要仪器
压力差示扫描量热仪(PDSC 仪)见图 1，配备以下单元： 5.1 铝质样品皿：密闭后能在 210℃下承受 3.5 MPa±0.2 MPa 压力，压力表分度值为 200 kPa 或更小。也可使用铝 SFI(Solid Fat Index)样品皿。注：SFI 样品皿比标准平底皿有更一致的表面积，可以提高再现性。 5.2 热分析仪。 5.3 氧化安定性软件。 5.4 校正软件。 5.5 已校准的流量计：量程至少 200 mL/min，分度值为 5 mL 或更小。 5.6 样品压封机。注：不锈钢或铜管对氧气均适用。 图 1 PDSC 仪测试单元：A-氧气瓶；B-PDSC 仪测试池；C-差示扫描量热仪(DSC 仪)；D-流量计；E-标准接口；F-计算机；G-绘图仪（〔原文不清〕，字母标注〔待核〕）。
试剂与标准物质
氧气：纯度不低于 99.5%（体积）。警告：氧化剂。气体在压力下使用。 6.2 铟：纯度不低于 99.9%（质量）。 6.3 天平：感量为 0.1 mg。 其他试剂配制：现有资料未提供。
关键条件
氧气压力：3.5 MPa±0.2 MPa 试验温度：130℃、155℃、180℃、210℃（7.2.1 列出可选试验温度） 氧气流速：100 mL/min±10 mL/min 升温速率：10℃/min 试样量：3.0 mg±0.2 mg 平衡时间：试验温度下平衡 2 min 充压时间：约 2 min 达到最大压力 计时起点：氧化诱导期的测定从氧气阀开启时开始计时 试验终止：氧气阀开启 120 min 后关闭氧气阀；若已知大概氧化诱导期，氧化放热刚发生时试验即可停止
计算与结果
术语 2.1 外推拐点时间 extrapolated onset time：热曲线上测定的时间，为基线外推线和氧化峰速率最大处切线的相交点。 2.2 氧化诱导期 oxidation induction time (OIT)：氧化速率从零增加到最大速率的一段时间，并和外推拐点时间相对应。 2.3 热曲线 thermal curve：试样热流对时间的图示。 9 报告 9.1 报告试样的氧化诱导期，精确至 1 min。 9.2 报告试验温度。 附录 A（提示的附录）诱导期的计算 A1 下面的动力学公式可用来预测不同试验温度下润滑油的氧化诱导期： t = A e^(2.303T₂/T₁) ……（A1）（〔原文不清〕，指数形式〔待核〕） A = OIT e^(-2.303T₂/T₁) ……（A2）（〔原文不清〕，指数形式〔待核〕） 式中： t—计算的氧化诱导期，min； A—油的氧化系数； T₁—预测温度，K； T₂—试验温度，K； OIT—在试验温度时的氧化诱导期，min。 注：公式中 T₁、T₂ 与 〔原文不清〕原文中 T₁、T₂ 的对应关系〔待核〕（〔原文不清〕）。
质量控制
精密度：本试验方法的精密度在 8 个实验室采用 4 个不同的温度(130℃、155℃、180℃和 210℃)，对 13 个试样进行统计试验，氧化诱导期的范围从 10 min 到 119 min。附录 B 中给出了统计试验的样品、数据和操作人员所使用的 PDSC 仪。 10.1.1 重复性：同一个操作者使用同一台仪器，对同一样品重复测定得到的两个结果之差，不应超过下列数值(95% 置信水平)：r = 0.17X，式中 X—两个试验结果的平均值。 10.1.2 再现性：不同操作者在不同实验室，对同一样品测定得到的两个结果之差，不应超过下列数值(95% 置信水平)：R = 0.35X，式中 X—两个试验结果的平均值。 10.2 偏差：本试验方法无偏差，因为氧化诱导期的值只能由试验方法来定义。
引用文件
ASTM D 6186-98《润滑油氧化诱导期测定法(压力差示扫描量热法)》（等效采用） 其他引用文件：现有资料未提供。
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核验说明
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