SH/T 0722-2002 润滑油高温泡沫特性测定法
本标准规定了测定润滑油(特指传动液和发动机油)在 150 ℃ 时泡沫特性的方法。
证据说明:本页内容依据起源标物库内该标准原文整理(标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕),个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了测定润滑油(特指传动液和发动机油)在 150 ℃ 时泡沫特性的方法。 1.2 润滑油在 93.5 ℃ 时的泡沫特性按 GB/T 12579 方法测定(即不在本标准适用范围内)。 1.3 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备,但无意对与此有关的所有安全问题都提出建议;用户使用前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。
方法原理
第 4 章 方法概要:将试样加热到 49 ℃,恒温 30 min 后冷却至室温,然后将试样转移至带刻度的 1000 mL 量筒内,并加热到 150 ℃,以 200 mL/min 的流速向金属扩散头内通干燥空气,通气 5 min,测定停止通气前瞬间的静态泡沫量、运动泡沫量以及停止通气后规定时间的静态泡沫量(见第 10 章)、泡沫消失的时间和总体积增加百分数。
主要仪器
加热浴:加热系统能保持试样温度在 150 ℃±1 ℃(见图2)。注:本方法的精密度仅适用于液体浴。 6.1.1 浴液:见第 4 节。 6.2 量筒:带刻度的 1000 mL 量筒,分度为 10 mL。若使用液体浴,应在量筒上装一个能克服浮力的装置,并装一个塞子;量筒应能承受试验方法要求的高温。注1:足够重的金属环装在量筒底部外面,用来克服浮力。注2:带刻度圆口量筒可采用切去带嘴量筒嘴部的方法制成,切口边缘必需用火烧或打磨使其平滑。 6.3 流量计:已校准,并能保持空气流速为 200 mL/min±5 mL/min。 6.3.1 最小刻度为 10 mL 的气体流量计或其他相当的流量测定装置,要求测定流速至少为 6000 mL/min,产生的背压不大于 98.07 Pa(10 mmH₂O)。 6.4 烘箱:不带风扇,并能控制温度在 49 ℃±1 ℃。 6.5 搅拌器:转速 500 r/min±100 r/min,配有长 3.8 cm 三片叶片的船用形螺旋桨。 6.6 金属扩散头:5 μm 多孔不锈钢扩散头。根据附录 A 方法测定其最大孔径为 15 μm~60 μm、渗透率为 3000 mL/min~6000 mL/min(见图3)。 6.6.1 应对新的扩散头或使用后的每批扩散头(使用 10 次或更少次)进行校准和标定。 6.7 温度计:能测定温度 150 ℃±0.2 ℃,符合附录 B 要求或相当的温度计。 6.8 计时器:最小分度值为 1 s。 6.9 高速搅拌器:搅拌容量为 1 L,搅拌速度可达到 22000 r/min±2000 r/min。 附录 A 仪器:A1.1 最大孔径测定仪器(清洁、干燥的可控压缩空气源、长度至少 500 mm 可读 7.85 kPa(800 mmH₂O)压差的 U 型管压差计、可将扩散头方便浸入 100 mm 深的约 250 mL 量筒);A1.2 渗透率测定仪器(流速 6000 mL/min 时背压不大于 98.07 Pa(10 mmH₂O)的湿式流量计、能将直径 25.4 mm 扩散头方便插入瓶颈的吸滤瓶、单孔塞、内径 8 mm 连接管)。 附录 B 温度计:玻璃水银温度计,符合表 B1 要求(范围 98 ℃~152 ℃,浸入深度 100 mm,分度值 0.2 ℃,长刻线间隔 1 ℃,数字标刻间隔 2 ℃,刻度误差不超过 0.3 ℃,膨胀室允许加热至 180 ℃,总长度 390 mm~400 mm,棒外径 6.0 mm~8.0 mm,水银球长 15 mm~20 mm,水银球外径不大于棒外径,水银球底到刻线 98 ℃ 距离 125 mm~145 mm,刻度部分长度 190 mm~235 mm,收缩室到水银球顶部距离不大于 35 mm;注:在 0 ℃ 时水银柱应接近收缩室底部)。
试剂与标准物质
第 7 章:本标准中使用的化学试剂,除非另有说明,一般使用分析纯。 7.1 丙酮。警告:可燃性极高,其蒸气可造成闪火。 7.2 压缩空气:干燥的无烃气体,露点 −60 ℃ 或更低。 7.3 正庚烷。警告:可燃,蒸气有害。 7.4 异丙醇。警告:可燃,蒸气有害。 7.5 甲苯。注:甲苯可作为清洗试剂。警告:可燃,蒸气有害。 浴液(6.1.1):在试验温度下具有低挥发性、稳定的化学性能和有足够低的粘度能够搅动的液体;注1:运动粘度为 4 mm²/s~7 mm²/s 的聚 α-烯烃作为浴液是合适的,不鼓励使用硅油(硅油是泡沫抑制剂,可能引起试样泡沫特性变化);注2:将氮气慢慢吹进液体,如在浴液表面覆盖一层毯子,以减少浴液颜色变深(氧化作用)。 配制:现有资料未提供(未给出标准溶液配制步骤)。
关键条件
试验温度:150 ℃±1 ℃(6.1、10.6、10.7、10.8、10.9)。 空气流速:200 mL/min±5 mL/min(6.3、10.9)。 通气时间:5 min±10 s(10.9)。 预热条件:49 ℃±3 ℃ 烘箱加热 30 min(10.3);冷却至室温 24 ℃±3 ℃(10.4)。 搅拌条件(可选):500 r/min±100 r/min 搅拌 60 s±10 s(10.2);高速搅拌 22000 r/min±2000 r/min 搅拌 1 min(10.2.1)。 量筒浸没:至少浸没在 900 mL 刻线处,1 h 内完成 10.9 条(10.6)。 扩散头位置:与量筒中心底部接触,在 150 ℃±1 ℃ 下至少保持 5 min(10.8)。 压缩空气:干燥无烃,露点 −60 ℃ 或更低(7.2)。
计算与结果
总体积增加 ΔV(mL)按式(1)计算:ΔV = V_f − Vᵢ 式中:V_f—试验得到的最终总体积,mL;Vᵢ—试验时的初始总体积,mL。 11.2 总体积增加百分数 ΔV% 按式(2)计算:ΔV% =(V_f − Vᵢ)/Vᵢ×100 附录 A2.1.1 扩散头最大孔径 D(μm)按式(A1)计算:D = 8930/(p·80)(原文如此,〔待核〕(〔原文不清〕):分母形式疑有误) 式中:p—水柱压差,mmH₂O。 术语定义(第 3 章,供定性判读):3.1 扩散头;3.2 夹带空气(或气体)(气泡直径 10 μm~1000 μm,原文「10yum~1000pum」〔待核〕(〔原文不清〕));3.3 泡沫;3.4 气体;3.5 润滑剂;3.6 零泡沫;3.7 泡沫消失时间(切断空气源后出现零泡沫的时间,以 s 为单位);3.8 静态泡沫;3.9 泡沫稳定性;3.10 五秒泡沫稳定性;3.11 十五秒泡沫稳定性;3.12 一分钟泡沫稳定性;3.13 五分钟泡沫稳定性;3.14 十分钟泡沫稳定性;3.15 泡沫倾向性(停止通气前瞬间的静态泡沫量);3.16 运动泡沫;3.17 体积增加百分数(试验温度下总体积增加量占原体积包括扩散头体积的百分数);3.18 总体积;3.19 初始总体积(Vᵢ);3.20 最终总体积(V_f);3.21 顶部体积;3.22 底部体积;3.23 最大孔径;3.24 渗透率(2.45 kPa 气体压力下通过扩散头的气体流量,mL/min);3.25 动态气泡。
质量控制
第 13 章:按下述规定判断试验结果的可靠性(95% 置信水平)。注:不搅拌情况下不同时间泡沫稳定性的精密度正在研究之中。 13.1 重复性(r):同一操作者使用同一仪器在相同操作条件下,对同一试样测定得到的两个结果之差,不能超过表1中的数值。 13.2 再现性(R):不同操作者在不同实验室,对同一试样测定得到的两个结果之差,不能超过表1中的数值。 注:表1中数值仅适用于乘用车发动机油。 表1 润滑油高温泡沫试验的重复性和再现性(原文数值含 〔原文不清〕,〔待核〕(〔原文不清〕)): | 项目 | 重复性 | 再现性 | 范围 | |---|---|---|---| | 泡沫倾向性(5 min)/mL | 3.0%0.5(〔待核〕(〔原文不清〕)) | 8.2%0.5(〔待核〕(〔原文不清〕)) | 8~440 | | 总体积增加/mL | 0.82X08(〔待核〕(〔原文不清〕)) | 1.8X08(〔待核〕(〔原文不清〕)) | 17~270 | | 总泡沫体积(泡沫倾向性与运动泡沫体积之和)/mL | 2.3%3(〔待核〕(〔原文不清〕)) | 10%0s(〔待核〕(〔原文不清〕)) | 99~530 | | 泡沫稳定性 5 s(切断空气后)/mL | 2.3%.5(〔待核〕(〔原文不清〕)) | 10X0.S(〔待核〕(〔原文不清〕)) | 11~480 | | 泡沫稳定性 15 s(切断空气后)/mL | 2.3X0S(〔待核〕(〔原文不清〕)) | 107s(〔待核〕(〔原文不清〕)) | 0~440 | | 泡沫稳定性 1 min(切断空气后)/mL | 2.3%05(〔待核〕(〔原文不清〕)) | 10X05(〔待核〕(〔原文不清〕)) | 0~300 | | 泡沫消失时间/s | 0.34X(〔待核〕(〔原文不清〕)) | 0.83X(〔待核〕(〔原文不清〕)) | 9~460 | 注:X 为两次测定结果的平均值。
引用文件
第 2 章 引用标准:下列标准包括的条文,通过引用而构成本标准的一部分。除非在本标准中另有明确规定,下述引用标准都应是现行有效标准。 GB/T 12579 润滑油泡沫特性测定法 前言:本标准的引用标准采用了我国相应的现行有效标准,无相应标准的采用其实质内容。 附录 A、附录 B 均为标准的附录。
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核验说明
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