SH/T 0731-2004 润滑油蒸发损失测定法（热重诺亚克法）
适用于测定诺亚克蒸发损失在 0%~30% 的基础油和含添加剂润滑油。
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适用范围
适用于测定诺亚克蒸发损失在 0%~30% 的基础油和含添加剂润滑油。 与用伍德合金的标准诺亚克法相比，本方法需要的样品量较少，且在连续分析多个样品时更快速、安全。 1.2 本标准测定的蒸发损失结果与标准诺亚克法测定的结果相同。 1.3 采用国际单位制［SI］单位。 1.4 本标准并未对所有与使用有关的安全问题都提出建议；用户使用前应建立适当的安全和防护措施，并制定相应管理制度。 不适用范围：现有资料未提供。
方法原理
将润滑油试样置于合适的热重分析仪（TGA）样品盘上，将样品盘放在样品支持器上，并在空气流中迅速加热到 247~249°C，然后恒温一段时间。在整个过程中，热重分析仪监测并记录试样由于蒸发而损失的质量。热重诺亚克蒸发损失是在随后测定的试样质量损失分数对时间的曲线（热重曲线）上，试样在相同热重条件下测定的诺亚克参比时间所对应的质量损失分数。（第4章）
主要仪器
热重分析仪（TGA）：具备满足本试验方法需要的所有条件，及完成所需分析的必要软件。 注：应选择控温精度小于 0.5°C 的热重分析仪。 6.2 铝样品盘：圆筒型，内径与高度比不小于 0.45，容积为 50µL±3µL。如果制造商提供的样品盘不符合这些标准，可选择合适的样品盘，并使之适合热重分析仪的样品支持器。改进的样品盘见图1。 6.3 压力调节器：能提供热重分析仪所需要空气的压力。 6.4 流量计：能控制并测量通过热重分析仪的空气流量。 其他辅助器具：卡尺（见 9.1.1，用于测量样品盘内径）。
试剂与标准物质
温度校正标准物：根据特定的热重分析仪设备及其特性来选取标准物；热重分析仪制造商通常会提供此标准物，并在操作手册中描述其使用。 7.2 压缩空气：热重分析仪操作所需要的压缩空气；如果可能引起热重分析仪内部的污染，则需使用纯净空气。 7.3 诺亚克参比油：由制造商提供并已知其诺亚克蒸发损失的油。 纯度、具体配制方法：现有资料未提供。
关键条件
加热温度：空气流中迅速加热到 247~249°C，恒温一段时间（第4章）。 温度程序（9.3.2）：将试样从 50°C 加热至 9.3.1 测定的试样最终温度，加热速率与标准诺亚克方法的加热速率相似（100°C/min 加热到 220°C，并以 10°C/min 的速度从 220°C 加热到 249°C）；保持最高温度 30min。 注：测定诺亚克参比油和建立仪器的诺亚克参比时间（见 9.4 条）后，调整 30min 的恒温时间；恒温时间可以设置成比测量的诺亚克参比时间长 2min。 9.3.1 温度校正：使用 8.1 条的方法校正温度，测定的最终程序温度要求包括样品的最终温度 249°C。 9.3.7 试样温度未超过 249°C 时：当诺亚克参比时间少于 7min 时，返回 9.3.2 并降低加热速率来延长诺亚克参比时间超过 7min；检验在诺亚克参比时间内样品的温度，并确保其温度在 248~249°C 之间；当温度低于 248°C，测定其温度与 248.5°C 的差值，并用此差值增加设定的程序终止温度。 9.4.7 检查试样在诺亚克参比时间内的温度是否在 247~249°C 之间。 9.5.2 检查在诺亚克参比时间内样品的温度是否在 247~250°C 之间。 空气流速：根据热重分析仪制造商的建议设定；如果试验初期诺亚克参比油在热重分析仪的天平部分及炉子中任何部分有冷凝出现，可提高流速，并在新流速下重复 8.1 条（9.2）。 燃烧净化条件（8.2）：空气流量 200~500mL/min，升温到至少 800°C 高温，保持至空气排出管中无烟排出；通常 15~20min 可除去大部分沉积物。 图2 给出的加热速率示例（〔原文不清〕，〔待核〕）： 标准诺亚克法试样的加热速率； 50°C 到 235°C 以 80°C/min + 235°C 到 249°C 以 5°C/min； 50°C 到 240°C 以 80°C/min + 240°C 到 249°C 以 5°C/min； 50°C 到 240°C 以 200°C/min + 240°C 到 249°C 以 5°C/min； 50°C 到 251°C 以 200°C/min； 50°C 到 244.5°C 以 200°C/min。 图3 消除试样超温示例（〔原文不清〕，〔待核〕）： 标准诺亚克法试样的加热速率； 50°C 到 249°C 以 120°C/min； 50°C 到 235°C 以 80°C/min + 235°C 到 249°C 以 5°C/min。
计算与结果
试样质量计算（9.1.2）： M₀ = 350（ID）² ………………（1） 式中：M₀—试样质量，mg；ID—样品盘的标称内径，cm（精确至 0.1cm）。 定量结果：热重诺亚克蒸发损失为在诺亚克参比时间时试样的质量损失（%），以质量分数（%）表示（3.3、9.5.2）。 重复性（r）（11.1.1）： r = 0.31（X）^0.6 ………………（2） 式中：X—两次测定结果的平均值，%。 再现性（R）（11.1.2）： R = 0.39（X）^0.6 ………………（3） 式中：X—两次测定结果的平均值，%。 注：式（2）、式（3）指数部分 〔原文不清〕显示为“90.”“0:6”，疑为 0.6，〔待核〕（〔原文不清〕）。
质量控制
本精密度和偏差是由九个实验室对来自五个不同供应商提供的八种油品进行统计试验确定的（第11章）。 11.1.1 重复性（r）：同一操作者使用同一仪器在相同的操作条件下，对同一试样进行的两次测定结果之差不大于式（2）的计算结果（95% 置信水平）。 r = 0.31（X）^0.6（指数〔待核〕（〔原文不清〕）） 11.1.2 再现性（R）：不同操作者使用不同的仪器对同一试样的两次测试结果之差不大于式（3）的计算结果。 R = 0.39（X）^0.6（指数〔待核〕（〔原文不清〕）） 11.2 偏差：在本方法重复性范围内，本方法测定结果与用 SH/T 0059 方法测定的诺亚克蒸发损失结果无明显差别。
引用文件
SH/T 0059-96 润滑油蒸发损失测定法（诺亚克法） ASTM E1582 热重仪的温度标尺校正试验 ASTM D6375-99a《润滑油的蒸发损失测定法（热重诺亚克法）》（修改采用的原标准）
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