SH/T 0732-2004 润滑油低温低剪切速率下粘度与温度关系测定法（温度扫描法）
本标准规定了低温下测定发动机油表观粘度的测定方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了低温下测定发动机油表观粘度的测定方法。 1.2 在剪切应力低于 100Pa 时产生近似 0.28 s⁻¹ 的剪切速率〔原文不清〕）。在 -5~-40℃ 或 -5℃ 到粘度超过 40000mPa·s 时的温度范围内，试样以 1℃/h 的速度降温，同时连续测定其表观粘度。 1.3 本标准测定的结果是粘度、粘度增长率最大值（凝胶指数）及凝胶指数温度。 1.4 本标准对发动机油以外的石油产品的适用性还没有确定。 1.5 本标准并未对所有与使用相关的安全问题提出建议；用户在使用前应建立适当的安全和保护措施，并制定相应管理制度。 1.6 本标准采用国际单位制［SI］单位。
方法原理
第4章 方法概要：将约 20mL 试样加到玻璃定子中，在 90℃ 下预热 1.5h，把装有试样的测试室安装到适合的粘度计驱动模块上，然后浸入液体冷浴中，在 -5~-40℃ 温度范围内以 1℃/h 的速度冷却。将从粘度计驱动模块得到的数据输入计算机数据处理程序，以给出凝胶指数、凝胶指数温度及选定粘度下（例如 30000mPa·s 或 40000mPa·s）的临界泵送温度。 第5章 意义与用途：低温低剪切速率时发动机油的粘度性能决定油品低温启动时是否能流到集滤器、进入油泵并有足够数量油品到达需润滑部位。已确认有流动限制和空气夹带两种流动问题：第一种与油品粘度有关；第二种与凝胶有关。本标准采用温度扫描技术，在试验温度范围内连续提供油品流变性条件信息，一次试验可同时获得粘度和凝胶指数。 5.3 凝胶指数和凝胶指数温度：第一个参数是在油品缓慢降温过程中流变性变化引起的扭矩增长速率的最大值，第二个参数是产生凝胶指数的温度。
主要仪器
测试室：由符合尺寸要求的相互匹配的定子与转子组成（图1）。 6.1.1 转子尺寸：长度 65.5mm±0.1mm，直径 18.40mm±0.02mm。 6.1.2 定子尺寸：直径 22.05mm±0.02mm；长度保证在整个温度范围内试样液面处于冷却液液面下至少 15mm。 6.2 粘度计驱动模块：旋转粘度计驱动模块，能产生模拟信号传输到模拟-数字转换器或其他模拟信号数据处理器（例如图表记录器）；用符合 6.1.1 和 6.1.2 规定的转子和定子，至少能测量到 45000mPa·s。 6.3 测试室的调正装置：保证测试室轴向垂直，使转子正确固定在定子中，安装分析仪器时每次试验给出可重复的扭矩读数。 6.3.1 粘度计支撑件：支撑粘度计使其轴向垂直。 6.3.2 定子夹：连接在粘度计支撑件上夹住并支撑定子。 6.4 为防止试样表面的水气冷凝和结晶，必须以某种方式在试样表面提供干燥氛围。 6.5 程序控制液体冷浴：将温度控制在 ±0.1℃，在设定的温度范围内以 1℃/h 的速度冷却，既可运行校正程序也可运行试验程序。 6.6 温度控制器：根据校正程序和试验程序的设置，将温度控制在选定温度的 0.1 范围内。 6.7 计算机、模拟-数字转换器和分析程序：接收粘度计运行模块的数据，将其转换成需要的信息。 6.8 预热器：根据程序可准确控制温度在 90℃±2℃ 和达到预热温度后的加热时间。 3.19 预热器：用于试验前在 90℃±2℃ 下加热样品 1.5h。 3.20 程序控制液体冷浴：带温度控制装置的液体冷浴，能按照程序运行本试验方法的校正和分析部分。 3.21 温度控制器：通过正确的程序控制，以选定的速率或系列步骤升温或降温同时控制温度范围的程序装置。 3.25 测试室：定子和转子的组合，主要部件见图1。 3.26 转子：钛金属转子，其尺寸大小应保证本试验方法所确定的粘度及凝胶有合理的灵敏度和范围。 3.27 定子：精确内径的硼硅玻璃管，其中加入规定数量的试验油，专门制造的转子在定子内转动。 3.28 定子夹：夹住定子使其固定在测试室的垂直装置上。 3.29 测试室的垂直装置：用于支撑粘度计驱动模块的装置，同时保持定子、转子与粘度计旋转轴同轴向垂直，并允许干空气进入测试室，防止产生雾气和结霜。 3.31 粘度计驱动模块：旋转粘度计的转子驱动装置及扭矩感应元件。 3.32 粘度计模块支撑件：测试室支撑粘度计驱动模块的调正装置。
试剂与标准物质
校正油：在 -5~-35℃ 温度范围内有确定的动力粘度和粘度指数的牛顿校正油。 7.2 凝胶指数参考油：已知凝胶指数和相关的凝胶指数温度的 CIR 系列非牛顿参考油。 7.3 乳胶套：装入试样的定子在预热器中预热时，用乳胶套封口以防止水气在定子内冷凝。 干燥气体：用于在试样表面提供干燥氛围（6.4、11.4、13.9），流量约 10mL/min；具体气体种类现有资料未提供。 纯度、具体配制方法：现有资料未提供。
关键条件
预热：90℃±2℃，保持 1.5h（9.1、12.2）。 冷浴初始温度：-5℃（9.2、10.3、13.1.2）。 冷却速率：1℃/h（1.2、4、6.5、表2）。 冷却范围：-5~-40℃ 或直到粘度达到 40000mPa·s（表2）。 粘度计转速：0.3 r/min（13.10，原文 〔原文不清〕作“0.3:/min”，〔待核〕（〔原文不清〕））。 干燥气体流量：约 10mL/min（11.4、13.9）。 试样在冷浴中平衡时间：15~30min（13.8）。 第一个试样浸入冷浴后 30min 内开始计算机程序（13.11）。 校正曲线要求：最佳曲线斜率值应大于 450，且相关系数 R≥0.999（11.7）。 液体冷浴校正步骤见表1；试样信息步骤见表2。
计算与结果
粘度定义：粘度是所施加的剪切应力与剪切速率之比。 公式（1）：η = τ / γ〔原文不清〕） 式中：η—粘度，mPa·s；τ—剪切应力，Pa；γ—剪切速率，s⁻¹。 3.16 凝胶指数 Gelation Index（GI）：在扫描温度范围内，温度连续降低 1K 的过程中比值增加的最大值。 公式（2）：GI = -1［（lglgη₁）-（lglgη₂）/（lgT₁-lgT₂）］〔原文不清〕- （lglg7）/（1gZ」-1gT2）］”，〔待核〕（〔原文不清〕）） 式中：η₁—温度为 T₁ 时的动力粘度，mPa·s；η₂—温度为 T₂ 时的动力粘度，mPa·s；T₁—某点的开氏温度，K；T₂—T₁-1，K。 注：获得凝胶指数的技术首先要研究和应用从记录图表中得到信息，再应用经验方程 MacCoull-Walther-Wright 方程计算凝胶指数。进一步信息见附录A。 附录A 确定凝胶指数和凝胶指数温度 A.1 图示分析研究：记录粘度-温度数据的图如图A1所示。用计算机图表模拟自动化方法，开发计算机程序接收粘度计模块输出的数据，并转换成所需的数值和绘图数据。 A.2 凝胶指数自动确定程序：用可接受的模拟-数字转换及相关的计算机程序模拟曲线图，所需要的每个试验油的全部数据自动输入、处理、报告。 A.3 凝胶指数图表确定步骤：从图得到试验油每 1℃ 间隔的粘度和温度数据。 A.3.1 应用 MacCoull-Walther-Wright 粘度-温度关系（见 GB/T 8023）计算低温动力粘度： 公式（A1）：lg（lgη）= m·lgK + b〔原文不清〕 = m•lgK+b-”，〔待核〕（〔原文不清〕）） 式中：η—粘度，mPa·s；K—温度，K；m—相关系数；b—常数。 A.3.2 若未采用本标准方法的粘度-温度数据电脑程序分析，可使用表格形式的数据分析，凝胶油品的表格如表A.1所示。注：表A.1表明 Y/X 值（H栏）在粘度（E栏）超过粘度计模块的扭矩范围（通常在 41000mPa·s 和 55000mPa·s 之间）时结束，本例在 -16℃。 A.3.3 报告 H栏的最高值为凝胶指数（见注，例1）。 A.3.4 报告相应温度的摄氏度为凝胶指数温度（见注，例2）。 注：表A.1说明了收集的数据的应用结果：例1，表A.1中 -Y/X 的最高值是 31.1 即该试样的凝胶指数；例2，由于凝胶指数 31.1 是在 -12℃，此温度即该试样的凝胶指数温度。 表A.1 凝胶试样图示数据的表格分析（含温度值及计算、粘度值及计算各列，具体数值见原文表A.1）。
质量控制
第15章 精密度和偏差（按下述规定判断试验结果的可靠性，95%置信水平） 15.1 精密度 15.1.1 根据统计试验得到的临界泵送温度的精密度如下： 15.1.1.1 重复性（r）：同一操作者使用同一仪器在相同的操作条件下，对同一试样测定得到的两个试验结果之差不能超过 0.5℃。 15.1.1.2 再现性（R）：不同操作者在不同实验室，对同一试样进行测定得到的两个试验结果之差不能超过 1.4℃。 15.1.2 根据统计试验得到的凝胶指数的精密度如下： 15.1.2.1 重复性（r）：同一操作者使用同一仪器在相同的操作条件下，对同一试样测定得到的两个试验结果之差不能超过平均值的 16%。 15.1.2.2 再现性（R）：不同操作者在不同实验室，对同一试样进行测定得到的两个试验结果之差不能超过平均值的 29%。 15.1.3 根据统计试验得到的凝胶指数温度的精密度如下： 15.1.3.1 重复性（r）：同一操作者使用同一仪器在相同的操作条件下，对同一试样测定得到的两个试验结果之差不能超过 1.5℃。 15.1.3.2 再现性（R）：不同操作者在不同实验室，对同一试样进行测定得到的两个试验结果之差不能超过 1.7℃。 15.1.4 统计试验研究报告 ASTM RRD02-1448 包括 19 个实验室的八个油样，研究中测得试样的粘度范围 5000mPa·s~40000mPa·s、凝胶指数范围 4.5~38.2、凝胶指数温度范围 -18.0~-31.0℃。 15.2 偏差：由于没有可接受的参考材料适用于确定本试验方法的偏差，没有规定偏差。
引用文件
GB/T 8023 液体石油产品粘度温度计算图 GB/T 9171 发动机油边界泵送温度测定法〔原文不清〕） SH/T 0562 低温下发动机油屈服应力和表观粘度测定法 ASTM D5133-99（修改采用，见前言） ASTM RRD02-1448（统计试验研究报告，见 15.1.4）
公开关联商品
按公开目录中的方法号关联；未标年份不代表已确认适用此版本，具体适用性须核对产品证书。
暂无关联货，欢迎咨询具体用品与供货。
核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。