SH/T 0733-2004 闪点测定法(泰克闭口杯法)

适用范围

适用于采用泰克手动或自动闭口杯闪点试验器测定 40℃ 时粘度小于 5.5 mm²/s，或 25℃ 时粘度小于 9.5 mm²/s，闪点低于 93℃ 的液体。 1.1.1 对于 40℃ 粘度不小于 5.5 mm²/s、25℃ 粘度不小于 9.5 mm²/s、闪点不低于 93℃ 的液体，或在试验条件下有形成表面膜倾向以及含有悬浮固体的液体，闭口闪点的测定采用 GB/T 261 方法。 1.1.2 对于稀释沥青闪点的测定参见 ASTM D1310 和 ASTM D3143 方法。 1.2 本试验方法可用于测定和描述物料、产品或组合物在受控实验室条件下对热和火焰的反应，不能用于描述或评价在实际着火条件下的物料、产品或组合物的着火危险性。但本方法的试验结果可作为评定着火危险的要素。 1.3 本标准采用国际单位制(SI)单位，括号内数值仅为参考。 1.4 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。特殊危险性提示参见第 8.2 条、第 8.3 条，并参考材料安全数据表。

方法原理

将试样倒入试验杯中，盖好盖子，以缓慢均匀的升温速度加热。将试验火焰按规定时间间隔引入试验杯中。火焰使试样蒸气闪火的最低温度作为样品的闪点。（第 4 章 方法概要）

主要仪器

泰克闭口杯闪点试验器：如图 1 所示，详见附录 A。 6.2 防护屏：推荐使用 460 mm × 460 mm，高 610 mm，前面敞开的防护屏。 6.3 温度计：试验杯使用的温度计如表 1 所示。液体浴的温度计可用简便的具有要求范围的开启刻度罩的温度计，通常使用与试验杯同样类型的温度计。注：若无法取得符合 ASTM 的温度计，可用符合英国石油协会规定的 IP 15C PM-LOW 温度计。 表1温度计：试样闪点低于4℃用ASTM 57C，4～49℃用9C或57C，49℃以上用9C。9C和57C是温度计规格编号，不是9℃或57℃温度值；具体规格见附录D。 附录 A 仪器（规范性附录）： A.1 泰克闭口杯闪点试验器由试验杯、带有试验火源的盖子及液体浴组成。 A.1.1 试验杯：黄铜或与其热传导性相当的其他不锈金属组成，详见图 A.1，重 68 g ± 1 g。 A.1.2 盖子：由边缘向下突出约 15.9 mm 的不锈金属圆盘、滑动的开关、能打开开关并可同时降低试验火焰喷嘴的装置和供插入温度计套管使用的斜套筒组成。 A.1.2.2 盖子的边缘与液体浴的颈圈配合紧密，孔隙不大于 0.4 mm。 A.1.2.3 开关尺寸和形状：关闭时能将盖子三个孔全部覆盖，开启时使三个孔完全打开。火焰喷嘴尺寸符合表 A.1。 A.1.2.4 温度计套筒有一个倾斜角度，使温度计球部接近杯的水平中心，球部深度见表 A.1。 A.1.3 液体浴：符合图 A.3 所示最小尺寸，由黄铜、紫铜或其他不锈金属组成，需要时可用热绝缘材料涂敷。 A.1.4 加热器：符合第 9 章要求的、能控制温度的加热器（电的、气体的、酒精的等等），建议使用调压变压器控制的外部电加热器。 A.1.5 浴支架：对于电加热，可用任何架子。用酒精灯或煤气加热器，要用图 1 所示的架子。 表 A.1 尺寸要求： 浴液表面距试验杯顶部的高度/mm：27.8 ± 0.4 试样表面距试验杯顶部的高度/mm：29.4 ± 0.8 温度计插入试验杯中时水银球底部距试验杯顶部的高度/mm：45.0 ± 0.8 试验杯的内直径/mm：54.0 ± 0.3 盖顶上火焰球(小珠)直径/mm：4.0 ± 0.8 试验火焰喷嘴顶端开口直径(内径)/mm：1.2 ± 0.3 试验火焰喷嘴顶端外直径(内径)/mm：≤2.0（原行“外直径(内径)”措辞衔接待技术核，不自行改列名） 附录 C 仪器制造标准化（规范性附录）：温度计套筒尺寸（图 C.1，非强制性）、温度计垫圈尺寸（图 C.2，非强制性）。 附录 D 温度计规格（规范性附录）：表D.1温度计规格见原件PDF第14物理页，原表实际存在；所列部分规格学习对照如下，未列格值与完整装配仍待核。。

试剂与标准物质

浴液：闪点在 13℃ 以下或 60℃ 以上的样品，使用水与乙二醇的混合液（体积比为 1:1）为浴液；闪点在 13～60℃ 之间的样品，用水或水-乙二醇混合液作为浴液。（8.3） 乙二醇：有毒，误吞有害甚至致命，蒸气有害，避免接触皮肤。（8.3 警告） 高真空硅脂：用于减少滑板上冰的形成，小心润滑点火开关的滑板。（8.3 注） 有证标准物质(CRM)：稳定的纯烃[纯度大于 99%（摩尔分数）]，或经方法规定的实验室间按 ISO 导则 34 及 ISO 导则 35 确定了本方法闪点的其他稳定石油产品。（附录 B.1） 工作标准样品(SWS)：稳定的纯烃[纯度大于 99%（摩尔分数）]，或已知组成的其他稳定石油产品。（附录 B.2） 对二甲苯：可从任何规范的化学品供应商获得，只要符合B.1.1规定。（原附录B.2.1脚注；该脚注不证明具体商品为CRM或已经可供） 试验火焰气源：天然气、瓶装气和电子火焰可作为试验火焰。（8.2）

关键条件

将仪器放置在水平、稳定的台面上。除非试验是在无对流的房间或室内进行，否则试验仪器的三面需安上屏风。试验不能在实验室通风柜内或在通风机附近进行。 8.2 天然气、瓶装气和电子火焰可作为试验火焰。警告：仪器的供气压力不允许超过 3 kPa。 8.3 浴液温度比预计的闪点至少低 10℃。不能用干冰(固体 CO₂)直接冷却浴液。 9.3 闪点在 60℃ 以下的样品：调节试样加热速度为 1℃/(min ± 6 s)。当试验杯中试样温度低于预计闪点 5℃ 时引入试验火焰，并在温度每上升 0.5℃ 重复引入试验火焰。 9.4 闪点在 60℃ 或以上的样品：调节试样加热速度至 3℃/(min ± 6 s)。当试验杯中试样温度低于预计闪点 5℃ 时引入试验火焰，并在温度每上升 1℃ 重复引入试验火焰。 9.2 火焰直径调节至与盖子上火焰尺寸球的大小一致。引入和提起火焰操作时间应为 1 s。 12.4 当使用气体试验火焰时，点燃火焰，调整试验火焰的直径尺寸为 4 mm。 12.6 当仪器冷却到安全操作温度以下时（低于 55℃），移开试验杯盖子和试验杯。

计算与结果

闪点定义：在规定的试验条件下，用火源引起试样蒸气闪火，修正到 101.3 kPa(760 mmHg)压力下的最低温度。注 1：当有火焰出现并瞬间扩散到液体整个表面，则认为试样达到闪点。注 2：当以燃烧的火源作为试验火焰时，在真实的闪点出现之前，试验火焰可能产生蓝色的晕圈或火焰增大，这不是闪火，应忽略。 13.1 气压的修正：观察并记录试验时周围环境大气压力，当环境气压不是 101.3 kPa(760 mmHg)时，闪点数据按式(1)或式(2)进行修正： 修正的闪点 = C + 0.25(101.3 − p) ………………(1) 修正的闪点 = C + 0.033(760 − P) ………………(2) 式中：C — 观察到的闪点，℃；p — 环境大气压力，kPa；P — 环境大气压力，mmHg。 13.2 计算用的大气压力必须是试验时实验室的环境压力。许多无液体的气压表，例如气象站和飞机场使用的空盒式气压表，需要预先校正给出海平面读数，一般不使用。 13.3 报告修正的闪点精确到 0.5℃。

质量控制

精密度：下列准则可用来判断结果的可靠性水平（95% 置信水平）。 14.1.1 重复性：同一操作者，在同一实验室使用同一仪器，按方法规定的步骤，对同一样品进行重复测定结果之差不超出下列数值： 闪点 60℃ 以下：重复性 1.2℃ 闪点 60℃ 以上（含 60℃）：重复性 1.6℃ 14.1.2 再现性：不同操作者，在不同实验室，按方法规定的步骤，对同一样品进行测定的两个独立试验结果之差不超出下列数值： 闪点 60℃ 以下：再现性 4.3℃ 闪点 60℃ 以上（含 60℃）：再现性 5.8℃ 14.2 偏差：按本试验方法步骤测定的闪点没有偏差，因为泰克闪点仪是本试验方法定义的。目前实验室之间的试验证明手动和自动步骤之间没有相对偏差。测得的闪点有争议时，以手动方法作为仲裁试验。 注 1：混合物，如氯化物或含水样品，采用手动仪器和自动仪器测得的结果将产生显著的差异，对于这些混合物，所给出的精密度不适用。 注 2：精密度数据是使用8个样品按1991合作试验程序得出的。参加此项工作的有 12 个实验室采用手动仪器，17 个实验室采用自动仪器。样品的类型和其平均闪点的信息可从 ASTM 总部的研究报告 RR: S15-1007 中获得。

规格编号、验证及报告学习边界

表中温度范围、示值允差及允许加热是温度计规格，不能当作试样闪点范围、浴温或商品储存条件。表D.1其余刻线、感温泡和扩张部分等密集格值以及完整装配图仍待技术核，不据部分格值给出制造合格结论。

第7章防挥发取样条件与第9/12章装样量50mL±0.5mL分开；原试样测温27℃±5℃或至少低于预计闪点10℃，取较低温度。首次引入即出现闪火，或在引入火焰的时间内闪火，均须按对应手动/自动条款终止、废弃且不记录结果，使用新试样并使温度至少低于原预计闪点10℃后重试。第9.8不准同一已试样品重复试验；低于55℃是自动仪器拆卸安全温度，不能当闪点限值。

手动8.4和自动11.2.3的CRM仪器校正至少每年一次，性能验证后可用SWS经常检查；原文未给统一每日QC次数，不编固定次数。表B.1正十烷50.9℃和正十一烷67.1℃、各±2.3℃为方法列示典型值/限，不替代具体批次认定值或不确定度。第14章95%精密度不适用于其注1所列手动自动存在显著差异的混合物；“方法定义无偏”不等于仪器无误差。第13章用实验室实测环境压力，p/kPa与P/mmHg两式不能混用，最终修正闪点报告到0.5℃。这些是方法学习条件，不构成商品储存、批次量值或适用性承诺。

引用文件

GB/T 261 石油产品闪点测定法(闭口杯法)(GB/T 261-83(91), ISO 2719:1973, neq) GB/T 4756 石油液体手工取样法(GB/T 4756-1998, ISO 3170:1988, eqv) ISO 导则 34 标准物质的生产质量体系 ISO 导则 35 标准物质的认证—一般原则和统计原理 ASTM D1310 液体闪点和燃点试验法(泰克开口杯法) ASTM D3941 闪点试验法(闭口杯平衡法) ASTM E502 采用闭口杯法测定化学品闪点的 ASTM 标准及方法的选用