SH/T 0749-2004 润滑油及添加剂中添加元素含量测定法（电感耦合等离子体发射光谱法）
适用于润滑油及添加剂中的钙、锌、镁、硫、磷、钡、硼、锂、钴等常见添加元素含量的测定。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
适用于润滑油及添加剂中的钙、锌、镁、硫、磷、钡、硼、锂、钴等常见添加元素含量的测定。 精密度表中列出的含量范围是统计试验所考察的元素含量范围；其他含量范围，本标准未对其精密度进行考察。 1.2 本标准并未对所涉及的所有安全问题提出建议，用户在使用前应建立适当的安全防范措施，确定适当的规章制度。 不适用范围：现有资料未提供明确列出。
方法原理
样品在压力溶弹内用过氧化氢和硝酸预处理成酸性水溶液，用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）测定试样溶液中的元素含量。（第3章 方法概要）
主要仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪：顺序扫描或全谱直读的电感耦合等离子体发射光谱仪均可使用。测定硫、磷时，需要用190nm以下的谱线，要求仪器具有光路抽真空或驱气功能。 5.2 压力溶弹：容量为50mL，外筒为1Cr18Ni9Ti不锈钢材质，内杯为聚四氟乙烯材质，推荐使用温度小于180℃，最高承载压力5MPa。压力溶弹结构示意图见图1。 5.3 烘箱：恒温 150℃±5℃。 5.4 天平：感量为0.1mg。 5.5 容量瓶：25mL、50mL。 5.6 移液管：1mL、5mL、10mL。 图1 压力溶弹结构示意图标注：1—螺栓；2—内杯杯盖；3—外筒盖体；4—内杯杯体；5—垫片；6—外筒筒体；7—内杯上压盖；8—内杯下托底。（编号与名称对应关系〔待核〕（〔原文不清〕））
试剂与标准物质
试剂纯度：除特别说明外，均应使用分析纯试剂。若使用其他级别试剂，则以其纯度不会降低测定准确度为准。 6.2 硝酸：优级纯。 6.3 盐酸：优级纯。 6.4 过氧化氢（30%）。 6.5 水：符合 GB/T 6682 中三级水的要求。 ### 7.1 标准贮备溶液配制（表1） 根据标准物质配制方法自行配制或购买 1000mg/L 钙、锌、镁、硫、磷、钡、硼、锂、钴的单元素标准贮备溶液。表1提供的配制方法仅供参考；表中试剂纯度为光谱纯或不低于99.9%，对于试剂纯度较低或不能进行干燥的化合物，配制成溶液后应与国家标准溶液进行校对。 | 元素 | 试剂 | 干燥条件 | 称样量/g | 溶解条件 | 稀释体积/mL | 备注 | |---|---|---|---|---|---|---| | 钙 | CaCO₃ | 120℃，2h | 0.4994 | 加20mL水，滴加1:1盐酸至溶解后再过量少许，盖上表面皿，加热煮沸除去CO₂。冷却后用水稀释 | 200 | 现有资料未提供 | | 锌 | ZnO | 550℃，2h | 0.2490 | 加入20mL 1:1盐酸，盖上表面皿，加热溶解，冷却后用水稀释 | 200 | 现有资料未提供 | | 镁 | MgO | 700℃，2h | 0.3316 | 滴加20mL 1:1盐酸，盖上表面皿，加热溶解，冷却后用水稀释 | 200 | 现有资料未提供 | | 硫 | (NH₄)₂SO₄ | 105℃，2h | 0.8244 | 加入20mL 1:1硝酸，晃动，常温溶解。用水稀释 | 200 | 现有资料未提供 | | 磷 | NH₄H₂PO₄ | 不烘 | 0.7428 | 加入20mL 1:1硝酸，盖上表面皿，加热溶解，冷却后用水稀释 | 200 | 现有资料未提供 | | 钡 | BaCl₂·2H₂O | 105℃，2h | 0.3033 | 加少量水湿润，加入20mL盐酸，晃动，常温溶解。用水稀释 | 200 | 现有资料未提供 | | 硼 | B₂O₃ | 干燥器中干燥3h | 0.6440 | 加少量水湿润，加入20mL硝酸，微热溶解，冷却后用水稀释 | 200 | 现有资料未提供 | | 锂 | LiCl | 105℃，2h | 1.2218 | 滴加10%盐酸至溶解。用水稀释 | 200 | 吸水性强，称量应快速 | | 钴 | CoO | 120℃，2h | 0.2724 | 加入20mL 1:1硝酸，加热溶解，冷却后用水稀释 | 200 | 现有资料未提供 | （注：表1中试剂化学式如 CaCO、Z0、MgO、BaCh、B0s、Co0 等为 〔原文不清〕，已按常见化学式还原，〔待核〕（〔原文不清〕）。） ### 7.2 混合标准溶液（100mg/L） 各取5mL钙、锌、镁、磷、钡、硼、锂、钴标准贮备溶液于一个50mL容量瓶中，用水稀释到刻度。 ### 7.3 混合标准工作曲线溶液（0mg/L、5mg/L、10mg/L 和 20mg/L） 分别移取0mL、2.5mL、5mL、10mL混合标准溶液于四个50mL容量瓶中，各加入5mL硝酸，用水稀释到刻度。 ### 7.4 硫标准工作曲线溶液（20mg/L、50mg/L 和 200mg/L） 分别移取1mL、2.5mL、10mL硫标准贮备溶液于三个50mL容量瓶中，各加入5mL硝酸，用水稀释到刻度。 注：以上标准工作曲线溶液的浓度仅供用户参考，用户可根据仪器和样品的实际情况进行适当的调整。
关键条件
仪器调节：按照仪器操作手册中的说明调节仪器参数，调整雾化器流量及进样速度等，点火，检查仪器是否正常工作。 测定元素所用波长见表2（注：表2提供的波长仅供用户参考，用所提供波长测定本方法中的元素未发现明显的干扰。用户可根据所使用的仪器及样品内元素的干扰情况考察选用其他合适的波长进行测定）。 ### 表2 测定元素及波长表 | 元素 | 波长/nm | |---|---| | 钙 | 315.887、317.933 | | 锌 | 206.200、334.502 | | 镁 | 279.800、280.270 | | 硫 | 180.669、181.972 | | 磷 | 178.222、213.618 | | 钡 | 233.527、455.403 | | 硼 | 208.889、249.678 | | 锂 | 460.289、610.365 | | 钴 | 230.786、241.765 |
计算与结果
试样中各元素的含量 C%（质量分数）按式（1）计算，精确至0.01%： C = (S × V) / (1000 × m) ………………（1） 式中： C——试样中各元素的含量，%（质量分数）； V——稀释体积，mL； S——从标准工作曲线中读出的试样溶液中的元素浓度，mg/L； m——称取试样质量，g。 （注：原文公式 〔原文不清〕显示为 "Y×D / 1000m"，结合符号说明应为 S×V/(1000×m)，〔待核〕（〔原文不清〕）。）
质量控制
按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。经实验室间的统计考察，按照 GB/T 6683 计算得到方法的精密度如下。 ### 11.1.1 重复性 同一操作者，用同一台仪器，在恒定的操作条件下，对同一试样连续测定的两个试验结果之差不应超过表3所列数值。 表3 重复性 | 元素 | 含量范围/%（质量分数） | 重复性/%（质量分数） | |---|---|---| | 钙 | 0.04~4.82 | 0.1188 X^0.788（〔待核〕（〔原文不清〕）） | | 锌 | 0.03~3.62 | 0.082 X^0.860（〔待核〕（〔原文不清〕）） | | 镁 | 0.01~1.48 | 0.092 X^0.8??（〔待核〕（〔原文不清〕）） | | 硫 | 0.17~8.50 | 0.139 X^0.68（〔待核〕（〔原文不清〕）） | | 磷 | 0.03~2.92 | 0.060 X^0.876（〔待核〕（〔原文不清〕）） | | 钡 | 0.02~2.87 | 0.050 X^0.887（〔待核〕（〔原文不清〕）） | | 硼 | 0.02~1.37 | 0.079 X^0.900（〔待核〕（〔原文不清〕）） | | 锂 | 0.04~0.67 | 0.050 X^0.94（〔待核〕（〔原文不清〕）） | | 钴 | 0.03~1.95 | 0.036 X^0.886（〔待核〕（〔原文不清〕）） | 注：X——两个结果的平均值，%（质量分数）。 ### 11.1.2 再现性 不同实验室工作的不同操作者，对同一试样所测定的两个独立的试验结果之差不应超过表4所列数值。 表4 再现性 | 元素 | 含量范围/%（质量分数） | 再现性/%（质量分数） | |---|---|---| | 钙 | 0.04~4.82 | 0.196 X^0.842（〔待核〕（〔原文不清〕）） | | 锌 | 0.03~3.62 | 0.194 X^0.782（〔待核〕（〔原文不清〕）） | | 镁 | 0.01~1.48 | 0.305 X^0.73（〔待核〕（〔原文不清〕）） | | 硫 | 0.17~8.50 | 0.362 X^0.80（〔待核〕（〔原文不清〕）） | | 磷 | 0.03~2.92 | 0.319 X^0.827（〔待核〕（〔原文不清〕）） | | 钡 | 0.02~2.87 | 0.190 X^0.843（〔待核〕（〔原文不清〕）） | | 硼 | 0.02~1.37 | 0.298 X^0.91（〔待核〕（〔原文不清〕）） | | 锂 | 0.04~0.67 | 0.170 X^0.788（〔待核〕（〔原文不清〕）） | | 钴 | 0.03~1.95 | 0.243 X^1.068（〔待核〕（〔原文不清〕）） | 注：X——两个结果的平均值，%（质量分数）。 ### 11.2 偏差 因为没有合适的参考物，该方法的偏差无法确定。
引用文件
GB/T 4756 石油液体手工取样法（GB/T 4756—1998，ISO 3170:1988，MOD） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—1992，ISO 3696:1987，NEQ） GB/T 6683 石油产品试验方法精密度数据确定法（GB/T 6683—1997，ISO 4259:1992，NEQ） （注：原文 〔原文不清〕中 GB/T 被误识为 CB/T，已按标准号规范还原，〔待核〕（〔原文不清〕）。）
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