SH/T 0750-2005 发动机油高温氧化沉积物测定法（热氧化模拟试验法）
本标准规定了测定发动机油在高温氧化模拟试验条件下产生沉积物的方法（TEOST）。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了测定发动机油在高温氧化模拟试验条件下产生沉积物的方法（TEOST）。 1.2 本方法适用于检测发动机油在高温氧化条件下产生沉积物的倾向；实验室间的试验研究表明本方法可用于测定总沉积物在 10mg~65mg 之间的样品。 注：试验方法的操作经验表明本方法也适用于总沉积物在 2mg~180mg 的样品。 1.3 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但无意对与此有关的所有安全问题都提出建议；用户使用前应建立适当的安全和防护措施，并确定有适用性的管理制度。 1.4 本标准使用［SI］国际单位制单位。 不适用：现有资料未提供明确列出的不适用条款。
方法原理
把含有环烷酸铁的发动机油试样加热到 100℃ 与一氧化二氮（NO）、湿空气接触后，在一定的泵速下通过称重过的沉积棒。沉积棒的温度在 200℃~480℃ 之间进行周期性变化，整个试验要经过 12 次的循环，每次循环的时间为 9min 30s。当 12 次循环结束后，沉积棒经清洗、干燥即可得到棒沉积物的质量。系统中放出的试样从称重过的过滤器中流过。棒沉积物与过滤器沉积物之和即为总沉积物的质量。
主要仪器
发动机油热氧化模拟试验设备（见图1）。 5.2 天平：精度为 0.1mg。 5.3 真空源。 5.4 磁力搅拌器和搅拌子。 5.5 数字计时器。 5.6 O型圈：耐油耐高温。 5.7 陶瓷绝缘物。 5.8 聚丙烯过滤器。 5.9 塑料过滤器支撑物。 5.10 塑料硬化盘：用于接收过滤物。 5.11 过滤烧瓶：1000mL。 5.12 带刻度的过滤漏斗：500mL。 5.13 量筒：10mL、150mL。 5.14 烧杯：25mL、600mL。 5.15 锥形烧瓶：50mL。 5.16 可调扳手。 5.17 清洗管：3mm × 304.8mm。 5.18 钢丝绒：4/0（极细）。 5.19 铜制刷子：0.22 口径。 5.20 玻璃注射器：100μL。 5.21 流量计：可测定空气流量为 0mL/min ~10mL/min。 5.22 Tannas 公司的弹筒状过滤器（可选择，见注）。 注：如果使用 Tannas 公司的弹筒状过滤器，则不需要 5.8 条、5.9 条和 5.10 条。
试剂与标准物质
一氧化二氮（NO）：压缩气体罐，医用级。 6.2 湿空气：无烃空气在流经流量计之前加压至 103.4kPa，然后通过装在 50mL 锥型烧瓶中的 30mL 蒸馏水。 6.3 环烷酸铁溶液：含 6% 铁元素的溶剂油。 6.4 正己烷：工业级。 6.5 丙酮：分析纯。 6.6 低沉积物参比油：CG-1 参比油是一种石油馏分，可产生总沉积物在 20mg~30mg 范围内。 6.7 中沉积物参比油：CF-1 参比油可产生总沉积物在 50mg~60mg 范围内。 6.8 泵速校正油：TPC 校正油。 注：CG-1、CF-1 参比油和 TPC 校正油可以从 Tannas 公司购买〔原文不清〕）。 试样加铁配制（10.1）：116mL 样品中加入 193g 环烷酸铁溶液（见 6.3 条），此时试样中的铁含量大约为 100 mg/kg。（原文“193g”疑为“0.193g”或类似量级，〔待核〕（〔原文不清〕））
关键条件
反应室设定温度：100℃（9.5）；试验中试样应在 15min 内到达 100℃（11.1）；反应室温度达到 100℃±5℃ 时倒入试样（11.1）。 沉积棒温度程序（表1 温度输入程序）： 程序模式 设定0：200℃ 时间1：1.25min；设定1：200℃ 时间2：1.00min；设定2：480℃ 时间3：2.00min；设定3：480℃ 时间4：4.00min；设定4：200℃ 时间5：1.25min；设定5：200℃ 时间6：0min；循环：12次 气体流量：湿空气和 NO 流量均为 3.5mL/min（9.6）。 液体流量：0.49mL/min（经 TPC 校正油校正后，泵的流速为 0.40g/min）（11.7、A.1.1）。 搅拌速度刻度盘：50（11.1）。 泵刻度盘冲洗设定：999（11.2、11.7、12.13）；停止设定：000（11.2、12.1、12.13）。 试验时间：1h54min（12.1）。 湿空气加压：103.4kPa（6.2）。
计算与结果
棒沉积物质量 m₁，精确至 0.1mg： m₁ = A − B …（1） 式中：m₁—棒沉积物质量，mg；A—试验后沉积棒质量，mg；B—试验前沉积棒质量，mg。 15.2 过滤器中沉积物质量 m₂，精确至 0.1mg： m₂ = C − D …（2） 式中：m₂—过滤器沉积物质量，mg；C—过滤后过滤器质量，mg；D—过滤前过滤器质量，mg。 15.3 总沉积物质量 m，精确至 0.1mg： m = m₁ + m₂ …（3）〔原文不清〕） 式中：m—总沉积物质量，mg；m₁—棒沉积物质量，mg；m₂—过滤器沉积物质量，mg。 附录A 泵速校正计算： V = M / t 式中：V—泵的流速，g/min；M—10 滴 TPC 校正油的质量，g；t—10 滴 TPC 校正油所用的时间，min。 Y = kX + b …（A.2） 式中：Y—泵速设定值；k—斜率；X—0.40g/min；b—截距。 线性回归相关系数应大于 0.999，截距应在 0±50，否则重新校正（A.2.16）。
质量控制
按下述规则判断测定结果的可靠性（95% 置信水平）。 17.1 重复性（r）：同一操作者，用同一台仪器，在同样的操作条件下，对同一试样进行试验，所得的两个试验结果的差值，不应超过式（4）的计算值。 r = 3.058 × X^0.33 …（4）〔原文不清〕） 式中：X—重复测定的两个结果的算术平均值，mg。 17.2 再现性（R）：在不同的实验室，由不同的操作者对同一试样进行分析，所得的两个试验结果的差值，不应超过式（5）的计算值。 R = 4.774 × X^0.38 …（5）〔原文不清〕） 式中：X—不同实验室得出的两个测定结果的算术平均值，mg。 注：前言说明取消了 ASTM D6335-98 中 17.1 条和表2有关本标准精密度的统计数据的内容。
引用文件
ASTM D6335-98《用热氧化发动机油模拟试验测定高温沉积物的标准试验方法》（修改采用） 现有资料未提供其他规范性引用文件清单。
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