SH/T 0751-2005 高温和高剪切速率下粘度测定法（锥形塞粘度计法）
本标准规定了实验室使用型号为 BE/C（单速）或 BS/C（多速）的高剪切速率锥形塞粘度计，在 150℃ 和 1×10⁶ s⁻¹ 及 100℃ 和 1×10⁶ s⁻¹ 条件下测定润滑油的粘度。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了实验室使用型号为 BE/C（单速）或 BS/C（多速）的高剪切速率锥形塞粘度计，在 150℃ 和 1×10⁶ s⁻¹ 及 100℃ 和 1×10⁶ s⁻¹ 条件下测定润滑油的粘度。 1.2 牛顿型校准油可用来调节工作间隙和校准仪器；校准油在 150℃ 下的粘度范围大致为 1.8 mPa·s～5.9 mPa·s，在 100℃ 下的粘度范围大致为 4.2 mPa·s～18.9 mPa·s。不能使用超出本粘度范围的校准油，否则本方法的精确度不再适用。 1.3 本标准规定用非牛顿型检查油来检验试验条件的可靠性；每一批检查油的精确粘度是通过在不同实验室的多台仪器上测试而建立起来的。检查油粘度的确切值可从欧洲协调委员会（CEC）L-36-AA 监督组主席或油品供应商获得。 1.4 本标准适用于内燃机油的测试。 1.5 本标准以 mPa·s 为粘度单位。 1.6 本标准未包括使用过程中可能涉及的所有安全事项，用户在使用本标准之前应建立合适的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。 不适用：现有资料未提供针对“不适用”的独立条款；仅见 1.2 校准油超范围时精确度不再适用、8.2 使用过的油品无精密度规定、8.2.1 注中“本标准没有期望或试图测试这样的油样”（指含大于 3 μm 颗粒聚焦物的油样）。
方法原理
方法概要：将试样加入已固定的球型套筒中的转子和定子之间。转子和定子间以锥体配合，以调节它们之间的间隙来调节剪切速率。转子在给定的速率下旋转，测出反作用的扭矩值。根据其扭矩值，再从已用牛顿校准油得到的标准曲线上查出试样的粘度值。 5 意义与用途： 5.1 在本试验条件下测得的粘度和内燃机操作条件下的轴承温度与剪切速率有一定的对应性，但和压力无关。 5.2 关于内燃机油粘度的测试条件已在很多刊物中有所讨论。
主要仪器
转子。注：由于 BE/C 粘度计的扭矩有一定的限制范围，所以不能进行 100℃ 条件下的测试。 6.2 高剪切锥形塞粘度计：型号为 BE/C 或 BS/C。此粘度计在与之匹配的测量室中使用一支旋转的转子。 6.3 真空吸管：可以把测试油保持在一定的液面高度，适用于所有的现有仪器。 6.4 校正砝码（仪器自备）。 6.5 恒温浴：带有循环装置，为保证足够的试验温度，恒温浴与测试头之间的温差设为 4℃，最大不能超过 8℃。这个温差受到环境温度、恒温浴液的流速、加热管线的长度及内径、恒温浴液粘度的影响。注：恒温浴液在 150℃ 下的运动粘度不大于 10⁻⁶ m²/s〔原文不清〕）。 6.6 由于仪器中已配有更精密的温度传感器，不需另加温度测量装备。如果仍使用老型号的仪器，需备有测量误差要求在 ±0.20℃ 以内的温度测量装备。 6.7 超声波清洗器（推荐使用）。 6.8 生产厂家提供全套仪器，里面包括以上所有的设备以及必要的校准油、检查油及恒温浴液。 6.9 真空泵：配有液阱。
试剂与标准物质
牛顿型校准油：RL102、RL103、RL104、RL105、RL106 及 RL107。 7.2 非牛顿型检查油：RL174。 7.3 清洗溶剂：符合 SH/T 0024 附录 A 中的要求或相当的溶剂。 7.4 冲洗剂：符合 GB 1922 中 3 号要求的溶剂油。 纯度、具体配制方法：现有资料未提供。
关键条件
试验温度：150℃ 和 100℃。 剪切速率：1×10⁶ s⁻¹。 10.1.9 当温度显示从 149.9℃ 转变到 150.0℃ 或 99.9℃ 转变到 100.0℃ 时开始读数。这在 BS/C 型号上是自动的，在其他型号是人工的。人工操作时升温速率不能大于 0.1℃/s〔原文不清〕）。自动型号升温速率最高可以允许 0.07℃/s。 10.1.10 试验温度从 149.9℃ 升到 150.0℃ 或 99.9℃ 升到 100.0℃ 所需的时间没有最大值的规定，可是此过程大于 8s 或 10s 时有可能降低测试的精度。 10.2.3 当进样与前一次进样的粘度完全不同时（如 RL102 在 RL106 后面进样），使用四个满漏斗试样量。其他情况下，使用两个满漏斗的试样量。一个满漏斗试样量大约 10 mL。 10.2.4 在所有的重复性试验中，一个满漏斗试样量就足够了。注：进行重复性试验时，要确保样品在通过漏斗后不能有气泡，以使温度下降。 10.2.5 在进行测试前，试验温度下降不能小于 1℃。 10.3.1 首先必须调节转子与定子之间的操作间距，使试验时的剪切速率达到 1×10⁶ s⁻¹。 10.3.2 使用校准油 RL106，按照仪器使用手册的指导，调整到合适的扭矩。 10.1.6 当相关系数满足要求时，用非牛顿检查油测试。以后每进行 3 个到 6 个试样的测试后，要用非牛顿检查油进行核实。 11.3 每测完 6 个样后，必须用非牛顿检查油进行检查。
计算与结果
从 10.4 条中的粘度-扭矩校准曲线图得到试样的粘度。 附录 A（资料性附录）相关系数的定义：用不同的方法定义相关系数。此方法适用的相关系数用以下公式定义： r = [M·Σxiyi − (Σxi)(Σyi)] / { √[M·Σxi² − (Σxi)²] · √[M·Σyi² − (Σyi)²] } …………（A-1） 式中： M —— 代表数据的个数； x、y —— 分别代表两个变量测得的数据。 此公式已存入与仪器相连的计算机内。（原文公式 〔原文不清〕有噪声，符号以上述整理为准，〔待核〕（〔原文不清〕））
质量控制
精密度：按下述规定判定试验结果的可靠性（95% 置信水平）。 14.1.1 重复性（r）：由同一操作者，用同一台仪器，对同一试样进行测定，所得两个结果之差在 150℃ 试验条件下不应超过平均值的 1.7%，在 100℃ 的试验条件下不应超过平均值的 1.0%。此重复性结果只在 150℃ 下的粘度范围大致为 2.6 mPa·s～4.7 mPa·s，在 100℃ 下的粘度范围大致为 4.9 mPa·s～11.8 mPa·s 中有效。 14.1.2 再现性（R）：由不同的操作者在不同的实验室，按相同的试验方法对同一试样进行测定，所得的两个结果之差在 150℃ 的试验条件下不应超过平均值的 2.6%，在 100℃ 的试验条件下不应超过平均值的 2.4%。再现性结果只在 150℃ 下的粘度范围大致为 2.6 mPa·s～4.7 mPa·s，在 100℃ 下的粘度范围大致为 4.9 mPa·s～11.8 mPa·s 中有效。 14.2 在 14.1.1 及 14.1.2 中 150℃ 下的数据是使用 12 种非牛顿试验油在 9 个实验室经统计后得到的结果（共 432 个结果）。这些 150℃ 和 1×10⁶ s⁻¹ 下粘度范围在 2.5 mPa·s～4.8 mPa·s 的试验油样系列包括 SAE 5W-30、5W-30、10W-30、10W-40、15W-50 等级的油样〔原文不清〕）。 14.3 在 14.1.1 及 14.1.2 中 100℃ 下的数据是使用 12 种非牛顿试验油在 7 个实验室经统计后得到的结果（共 126 个结果）。这些 100℃ 和 1×10⁶ s⁻¹ 下粘度范围在 4.9 mPa·s～11.8 mPa·s 的试验油样系列包括 SAE 0W-10、5W-30、15W-40、20W-40、20W-50、25W-30、30 及 40 等级的油样〔原文不清〕）。 14.4 偏差：本试验方法的偏差小于 0.06 mPa·s，这可以通过进行周期性的检查油校核来保证。 14.5 相对偏差：本标准通过实验室之间的测试，证明其结果与 ASTM D4683 在 100℃ 及 150℃ 时的测试结果相一致。从长远来看，用上述两种方法测定相同的试验油则可得到相同的高温高剪切粘度值。 13 方法评价：对本标准的评价是通过观察标准油的测试数据和相关系数来决定，并且经常用检查油进行核实。
引用文件
GB 1922 油漆及清洗用溶剂油 SH/T 0024 润滑油沉淀值测定法 ASTM D4683 高温高剪切速率下粘度测定法（锥形塞轴承模拟法） ASTM D4741-00 高温和高剪切速率下粘度测定法（锥形塞粘度计法）（本标准修改采用的原标准）
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