SH/T 0753-2005 润滑油基础油化学族组成测定法（薄层色谱法）
规定了用薄层色谱测定润滑油基础油化学族组成的方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
规定了用薄层色谱测定润滑油基础油化学族组成的方法。 1.2 适用于测定不同加工工艺生产的润滑油基础油；适用于测定不同加工阶段的润滑油馏分油、精制油和脱蜡油；也适用于测定橡胶填充油和橡胶操作油的化学族组成。 1.3 本标准涉及某些有危险的材料、操作和设备，但无意对与此有关的所有安全问题都提出建议；用户使用前应建立适当的安全和防护措施，并确定有适用性的管理制度。 不适用：现有资料未提供明确列出不适用对象。
方法原理
方法概要：根据薄层色谱（TLC）分离原理，将试样用甲苯溶解，在硅胶棒上分别用正庚烷、甲苯展开剂展开后，采用氢火焰（FID）扫描技术进行检测，最后用面积归一法计算出饱和烃、芳烃、极性化合物（胶质＋沥青质）三个组分的质量分数。 术语定义（3）： 3.1 饱和烃 saturates：在特定条件下，用正庚烷展开试样，在硅胶棒上从原点到展开高度 50mm~100mm 处的物质。 3.2 芳烃 aromatics：在特定条件下，先用正庚烷展开试样至 100mm 处，再用甲苯展开试样，在硅胶棒上从原点到展开高度 20mm~50mm 处的物质。 3.3 极性化合物（胶质＋沥青质）polar compounds：在特定条件下，在硅胶棒上分别用正庚烷、甲苯展开试样后留在硅胶棒上原点附近的物质。
主要仪器
带有氢火焰离子化检测器的薄层色谱仪。 5.2 电子数据采集系统：任何用于定量的数据采集系统和积分仪必须满足或优于下列最低要求： 5.2.1 可显示色谱图。 5.2.2 显示色谱峰面积数据。 5.2.3 保留时间确认色谱图。 5.2.4 相应因子的计算及使用。 5.2.5 内标物计算和数据显示。 5.2.6 具有对干扰的剔除功能。 5.2.7 对于窄峰和宽峰有足够的检测灵敏度。 5.2.8 需要时可进行垂线和切线撇除。 5.2.9 可设定和修改与检测有关的相关参数。如：门限、扫描速度、走纸速度等。 5.3 硅胶棒：直径小于 1mm，总长度为 150mm 的石英棒。其外表层是由孔径为 6μm（〔待核〕，〔原文不清〕原文为“6ym”）、颗粒为 5μm（〔待核〕，〔原文不清〕原文为“5pm”）的硅胶和无机粘合剂烧结而成，硅胶部分长 135mm。 注 1：硅胶棒应贮存在无溶剂和无污染的环境中。 注 2：硅胶棒可通过空白扫描进行活化后重复使用。 5.4 硅胶棒支撑架。 5.5 点样板。 5.6 展开槽：150mL 或 250mL。 5.7 助燃气路内装活性炭的净化管。 5.8 微量注射器：1μL 或 2μL（〔待核〕，〔原文不清〕原文为“1g或2L”）。 5.9 具塞磨口试管：5mL、10mL。 5.10 吸量管：5mL。 附录 A 仪器： A.4.1 玻璃吸附柱：长约 90cm、内径为 5cm~8cm。下端拉细部分长约为 5cm，内径为 0.8cm。 A.4.2 固定架。 A.4.3 紫外可见分光光度计：波长范围 190nm~800nm。或者性能相当的仪器。 A.4.4 石英吸收池：光程长度 1cm。
试剂与标准物质
正庚烷：分析纯，按附录 A 中的 A.6 进行检测，透过率应大于 85%。若达不到要求，则按附录 A 进行处理。 6.2 甲苯：分析纯。 6.3 燃气：氢气，纯度大于 99.99%。 6.4 助燃气：空气。 附录 A 试剂与材料： A.3.1 正庚烷：分析纯。 A.3.2 细孔硅胶：孔径 0.124mm~0.246mm。注：硅胶在 150℃ 下活化 5h~6h 后，在干燥器中冷却至室温后备用。 展开剂准备（8.9）： 8.9.1 在 150mL 或 250mL 展开槽中加入 70mL 或 150mL 正庚烷作为一展展开剂，并标上正庚烷字样的标识。 8.9.2 在另外两个 150mL 或 250mL 展开槽中加入 70mL 或 150mL 甲苯作为二展展开剂，并标上甲苯字样的标识。 注：正庚烷和甲苯是易燃有毒试剂，操作时应在通风橱内进行。
关键条件
操作环境：室内环境温度在 15℃~30℃，湿度小于 65% 为宜。 8.1 打开氢气阀调节其压力达至 0.3MPa 后，打开薄层色谱仪的氢气入口阀。 8.2 点燃氢气燃烧器。 8.3 打开仪器电源开关。 8.4 打开氢气控制开关，调节氢气流量至 160mL/min。 8.5 打开助燃气控制开关，调节空气流量至 2000mL/min。 8.6 将硅胶棒安装在硅胶棒支撑架的相应位置上，并固定好。 8.7 将硅胶棒支撑架放入薄层色谱仪的相应位置，并调其水平。 8.8 基线扫描： 8.8.1 开启电子数据采集系统，按仪器说明书的要求设定试验参数。如：衰减、走纸速度、扫描时间、扫描次数、结束时间、门限、峰宽、峰高、计算方式等。 8.8.2 启动仪器原点扫描开关，对硅胶棒进行原点扫描。 8.8.3 按 8.8.1 设定空白扫描参数，进行空白扫描，并观察基线平滑情况。 注：基线为直线无毛刺时，可认为基线平滑。否则，可按 8.8.2 和 8.8.3 重复进行直至基线平滑为止。
计算与结果
饱和烃、芳烃、极性化合物的划分：根据色谱图上的保留时间（RT）划分饱和烃、芳烃、极性化合物三个组分。其中 RT 不大于 0.2min 的色谱峰为饱和烃；RT 在 0.2min~0.4min 之间为芳烃，RT 大于 0.4min 的为极性化合物。 11 计算：试样中的饱和烃、芳烃、极性化合物含量按式（1）计算： m = A_i / (A_1 + A_2 + A_5) × 100% ……（1） 式中： m——所测 i 组分的含量，%（质量分数）； A_i——所测 i 组分的峰面积； A_1——所测试样中饱和烃的峰面积； A_2——所测试样中芳烃的峰面积； A_5——所测试样中极性化合物的峰面积。 注：原文公式 〔原文不清〕存在噪声（“m=A+A2+A5×100%”），上述分母项按原文对 A_1、A_2、A_5 的定义还原，〔待核〕（〔原文不清〕）。
质量控制
按下述规定判断试验结果的可靠性（95% 置信水平）。 注：本精密度是 2000 年~2001 年用 10 个试样，在 5 个实验室开展统计试验，并对试验结果按照 GB/T 6683 进行数据处理和分析得到的。 12.1 重复性（r）：同一个操作者在同一实验室使用同一台仪器，对同一试样按相同的试验方法测得的两个结果之差，不应超过表 1 中的重复性数值。 12.2 再现性（R）：不同的操作者在不同的实验室，使用不同的仪器对同一试样按相同的试验方法测得的两个结果之差，不应超过表 1 中的再现性数值。 表 1 精密度（单位：%（质量分数））： | 测定组分名称 | 重复性 | 再现性 | |---|---|---| | 饱和烃 | 1.62 | 3.62 | | 芳烃 | 1.55 | 4.02 | | 极性化合物（胶质＋沥青质） | 0.242X+0.164 | 1.37X+0.417 | 注：X 表示测定两个结果的算术平均值。
引用文件
GB/T 6683 石油产品试验方法精密度数据确定法（GB/T 6683-1997，ISO 4259:1992，NEO） 注：原文为“NEO”，疑为“NEQ”，〔待核〕（〔原文不清〕）。
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核验说明
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