SH/T 0763-2005 汽油机油防锈性评定法(BRT 法)

规定了使用球锈蚀试验(BRT)评价液体润滑剂防锈性能的试验程序,尤其适合于评价汽油机油在低温、酸性环境下的防锈性能。

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适用范围

规定了使用球锈蚀试验(BRT)评价液体润滑剂防锈性能的试验程序,尤其适合于评价汽油机油在低温、酸性环境下的防锈性能。 1.2 适用于评价 API SG+、API SL/ILSAC GF-3 及 ILSAC GF-4 等规格汽油机油的防锈性能〔原文不清〕)。 1.3 数值采用 SI 制或其他单位制;不同单位制表示的同一量值不可能确切相等,各单位制独立使用,不允许混用。 1.4 本标准没有提出与使用有关的安全问题,用户可根据实际情况建立合适的安全和健康措施;涉及内容见 7.1.1、7.1.2、7.1.3、7.1.4、7.1.5、7.1.6、7.1.7、7.1.9、7.1.10、7.1.11 和 8.2.1.1。 不适用:现有资料未提供。

方法原理

试验由多个试验管组成,每个试验管内装有试验油和试件,将试验管置于试管架上,整体固定于机械式振荡台上,设定试验温度和振荡速度为规定值。 4.2 18 h 试验周期内,空气和酸液连续供给每个试验管,以提供一个锈蚀的环境。 4.3 试验结束后,移走试件并清洗,用一套光学图像系统分析试验油的防锈能力。 5.1 本试验方法可作为 SH/T 0512 的一种替代方法;SH/T 0512 用于确定发动机油保护阀系组件抵抗低温、短途条件下锈蚀或腐蚀的能力,并与美国 1978 年以前使用的车型相对应。 5.1.1 本方法与 SH/T 0512 的相关性是由大多数、但不是全部用于评价的试验油得到。

主要仪器

试件:采用球锈蚀试验专用试件。 6.1.1 试件准备装置:包括实验室通用装置和一台超声波清洗浴。 6.2 空气供给系统:要求提供一台空气压缩机;包括两套空气过滤器、两套压力调节器、一套气体净化器、一套 25 个出口的气体分配器、聚四氟乙烯管 25 段(每段长 182.9 m(600 ft))或相同功能的多孔气体流量控制系统和一块气体质量流量计;空气供给系统见图 1 和图 2,气体质量流量计的标定见附录 A。 6.3 酸液供给系统:包括一台能安装多个注射器的泵,每台泵能安装 10 个注射器;泵的流速范围:最小 0.0001 μL/h(使用 0.5 μL 注射器),最大 220.82 mL/min(使用 140 mL 注射器),见图 3 和图 4。〔原文不清〕) 6.4 试验管组件:包括 24 个一次性塑料注射器和其他通用实验室装置。 6.5 温度和振荡速度控制系统:机械式振荡台,在一定的速度和温度环境下可提供轨道式振荡运动。 6.5.1 试验管架:一个特制试验管架,见图 5 和图 6,包括 24 个试验管位置,并固定于 457.2 mm × 457.2 mm(18 in × 18 in)的振荡平台上。 6.6 气体分配器:符合规定要求,25 个出口。 6.7 排气系统:按照排气系统的要求,需要配置通用的实验室通风装置,见图 7。 6.8 图像分析系统:要求一套专用图像分析系统,包括以下装置: 6.8.1 光学系统和照明设备 6.8.1.1 Nikon Epiphot 200 反相金相显微镜。 6.8.1.2 BZ 双目镜头。 6.8.1.3 RV 3 盘式机械平台。 6.8.1.4 CFWN10x 大视野目镜,高清晰度目镜。 6.8.1.5 BD 换镜旋座,有 5 个镜鼻。 6.8.1.6 Epiphot 300 EB 装置。 6.8.1.7 DF 模块。 6.8.1.8 CF BD 调节 5x/0.13 消色物镜。 6.8.1.9 CF BD 调节 10x/0.13 消色物镜。 6.8.1.10 EPI 偏光镜。 6.8.1.11 分光镜。 6.8.1.12 灯罩。 6.8.1.13 灯座。 6.8.1.14 12 V/100 W 的卤素灯泡。 6.8.1.15 300V/200V 100 W 电源。(〔待核〕(〔原文不清〕)) 6.8.1.16 连接导线。 6.8.1.17 安装摄相机的 C 型连接器。 6.8.1.18 NCBI 型过滤器。 6.8.1.19 电源线。 6.8.1.20 离心式定位架,在中心钻有一个直径 5 mm 的孔。 6.8.2 图像采集硬件和软件 6.8.2.1 照相系统,研究用,高分辨率,型号为 NTSG/RS-170。 6.8.2.2 采集系统,研究用,高分辨率,型号为 NISC/RS-170。 6.8.2.3 计算机系统,应满足或超过以下规格: a)主机:133 MHz CPU,16 MB 内存,540 MB 硬盘驱动器,1.44 MB 3.5 in 磁盘或者 1.44 MB 5.25 in 磁盘,CD-ROM 101 或 Windows95 键盘,SVGA 视频采集卡,带有 2 MB 内存(推荐用 2 MB),2 个通道口。(〔待核〕(〔原文不清〕)) b)软件:Windows3.x/DOS6.22 或 Windows95 操作系统,Microsoft Excel 7.0(推荐 Microsoft Office7)。〔原文不清〕) c)显示器:医用,高分辨率 48 cm(19 in 彩显)。 6.8.3 BRT 图像分析软件 6.8.3.1 BRT Macro 程序。 6.8.3.2 Oplimate 图像分析软件。 6.9 辅助设备 6.9.1 超声波清洗浴。 6.9.2 天平:感量 0.0001 g,最大量程 200 g。 6.9.3 真空泵:用于清洗毛细管。 6.9.4 磁力搅拌仪:搅拌速度可调。

试剂与标准物质

### 4.1 试剂 7.1.1 酸液(注意:腐蚀、危害健康) 7.1.1.1 盐酸配制:将符合 GB 622 要求的盐酸按 GB 601 方法配制成 1.0 mol/L 的盐酸。 7.1.1.2 按表 1 要求,用干净烧杯准确称取不同酸液,加入 1000 mL 容量瓶,加蒸馏水或去离子水至 1000 mL,最后注入 1000 mL 烧杯内。 7.1.1.3 将烧杯置于磁力搅拌仪上,调至合适速度,室温下搅拌 30 min。 表 1 酸液的配制(数量精确至 0.2% 以内) | 成分 | 数量 | |---|---| | 乙酸 | 6.646 g | | 氢溴酸 | 4.892 g | | 盐酸(1.0 mol/L) | 103.232 g | | 蒸馏水或去离子水 | 加至 1000 mL 刻度 | 表 1 注:指浓度为 48% 氢溴酸的加入量,如氢溴酸浓度达不到 48%,应换算成与 48% 浓度所含纯物质相当的量加入。 7.1.2 丙酮:分析纯,符合 GB 686 要求(注意:易燃、危害健康)。 7.1.3 正庚烷:工业用,纯度 38%~42%(注意:易燃、危害健康)。(纯度数值〔待核〕(〔原文不清〕)) 7.1.4 盐酸:分析纯,符合 GB 622 要求(注意:腐蚀、危害健康)。 7.1.5 氢溴酸:分析纯,符合 GB 621 要求(注意:腐蚀、危害健康)。〔原文不清〕) 7.1.6 乙酸:分析纯,符合 GB 676 要求(注意:腐蚀、危害健康)。 7.1.7 乙酸乙酯:分析纯,符合 GB 12589 要求(注意事项见特种材料安全数据表)。 7.1.8 无水乙醇:分析纯,符合 GB 678 要求。 7.1.9 异丙醇:分析纯(注意:易燃、有毒、危害健康)。 7.1.10 正丁醇:分析纯,符合 GB 12590 要求(注意:易燃、危害健康)。 7.1.11 四氢呋喃:分析纯(注意:易燃、危害健康)。 7.1.12 有机溶剂:制备方法见表 2。 表 2 有机溶剂 | 试剂 | 组成/%(体积分数) | |---|---| | 乙酸乙酯 | 37.5 | | 变性酒精(95% 无水乙醇+5% 异丙醇) | 27.5 | | 正丁醇 | 5.0 | | 四氢呋喃 | 30.0 | ### 4.2 材料 7.2.1 聚四氟乙烯管:内径 0.8 mm(1/32 in),外径 1.6 mm(1/16 in),17 卷,304.8 m(1000 ft)/卷。 7.2.2 乙烯管:内径 3.2 mm(1/8 in),外径 6.4 mm(1/4 in),长 4.6 m(15 ft)。 7.2.3 试验管:20 mL、10 mL 和 5 mL 的一次性专用塑料注射器及配套接头若干。 7.2.4 冷凝烧瓶:三角锥型瓶,容量 1000 mL。

关键条件

试验温度:48 ℃ ± 0.1 ℃(9.8,作为测得的实际试验油温;实际试验温度设定按附录 B 确定) 振荡速度:300 r/min(9.9) 空气流速:40.0 mL/min ± 0.5 mL/min(9.3、9.11;实际流速设定按附录 A 确定) 酸液流速:0.193 mL/h ± 0.002 mL/h(9.10;实际流速设定按附录 C 确定) 试验周期:18 h(9.12) 试验管数量:24 个(9.14 注:采用 3 个泵、24 个试验管;一个泵最多可安放 10 个试验管,用户可根据实际情况选择操作步骤)

计算与结果

分析用试件的准备 11.1.1 使用一把长镊子从试验管内移走试件,并分别放入对应的 400 mL 烧杯内,烧杯要求按照 8.2.3.1 中试验管的编号进行编号。 11.1.2 让每个试件在 400 mL 装有足量正庚烷(注意事项见 7.1.3)的烧杯内打转以除去其表面吸附的油膜。 11.1.3 放置每个试件于一独立的 20 mL 带有小孔的清洗瓶内,并将其置于瓶架上。 11.1.4 将瓶架置于浅盘内,倒入足够的正庚烷于其中,浸没试件并摇动 2 min,然后倒掉正庚烷。 11.1.5 倒入足够的有机溶剂(见 7.1.12)于浅盘内,浸没试件保持 10 min,以除去有机沉淀物,然后倒掉有机溶剂。 11.1.6 倒入足够的正庚烷于浅盘内,浸没试件并摇动 2 min,然后倒掉正庚烷。 11.1.7 将试件移入干净干燥带盖的 20 mL 小瓶内,小瓶要求按照 8.2.3.1 中试验管的编号进行编号。 11.1.8 用氮气吹干试件并盖紧瓶盖。 11.2 评分系统的准备 11.2.1 设置显微镜调节系统如下: 11.2.1.1 光强度转换按钮 B/D——D(黑区)。 11.2.1.2 ND16 过滤片——推进(推到第一档)。 11.2.1.3 A 过滤片——推进(推到第二档)。 11.2.1.4 F(视场膜片控制水平)——打开。 11.2.1.5 A(光圈膜片控制水平)——打开。 11.2.1.6 中置光密度过滤器——ND16。 11.2.1.7 物镜放大镜——5×。 11.3 摄像系统 11.3.1 快门速度——1/60+手动。 11.3.2 白光补偿——打开。 11.4 打开图像分析计算机,启动 Optimate 软件程序。 11.5 运行 BRT 51.MAC(BRT Macro Version 5.1)。 11.6 锈蚀评分程序 11.6.1 用白绸布擦拭试件表面,确保评分表面干净。 11.6.2 放置一个标定试件(新钢球)于显微镜下,调整仪器使球出现在屏幕上,见图 8。 注:分析系统的详细程序参照软件操作手册。 11.6.3 正确地回答操作程序提出的问题,并自动将读数记入图表程序。 11.6.4 旋转标定试件,采集 20 个不同的读数(AGV)。 11.6.5 对每个试件重复 11.6.1~11.6.4 步骤,第一个和最后一个应该是参比油试件,确保分析过程中数据不发生偏移。 11.6.6 正确存盘并打印试验结果。 结果表示:试验结果用平行样的两个结果的平均值表示,报告格式见附录 D(13)。 计算公式: 附录 A 式(A.1):实际空气流量 = 100/t,其中流量单位 mL/min,t 为流经 100 mL 空气所用时间,单位 min。 附录 C 式(C.1):v = m/(ρ·t),其中 v 为酸泵实际流量(mL/h),m 为酸泵运行一定时间所获得酸液的质量(g),ρ 为酸液密度(g/cm³),t 为酸泵所运行的时间(h)。 平均灰度值(AGV)定义见 3.7:试件上光亮区域的测量结果,用以指示锈蚀抑制程度。

质量控制

精密度:下述规定判断测定结果的可靠性(95% 的置信水平)。 12.1 重复性:同一操作者在同一设备上、在相同的操作条件下使用相同的原材料,在使用正确和标准的操作方法的情况下,对同一试样所得两个结果之间的差值不超过 15.15(AGV)。〔原文不清〕) 12.2 再现性:不同的操作者在不同实验室的不同设备上,在使用正确和标准的操作方法的情况下,对同一试样所得两个结果之间的差值不超过 18.89(AGV)。

引用文件

GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB 621 氢溴酸〔原文不清〕) GB 622 盐酸 GB 676 乙酸 GB 678 无水乙醇 GB 686 丙酮 GB 12589 乙酸乙酯 GB 12590 正丁醇 SH/T 0512 汽油机油低温锈蚀评定法(MS 程序 ID 法) AISI 1040 碳钢 引用关系说明(第 2 章):凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准;凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

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