SH/T 0768-2005 闪点测定法（常闭式闭口杯法）
本标准是一个动态方法，具有规定的升温速率；
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准是一个动态方法，具有规定的升温速率；属经验方法。注：闪点不是不变的物理化学性质，与仪器设计、仪器使用情况及测试过程有关；不保证不同方法或不同测试仪器所测结果具有普遍有效的相关性。 1.2 适用于采用常闭式闭口杯法对燃料油、润滑油、溶剂油及其他液体的闪点测定，测定所需试样量为 1 mL。 1.3 使用一闭合但不密封、可将空气引入测试室的样品杯。 1.4 适用于闪点为 10 ℃～250 ℃ 的样品。注：可测定闪点低于 10 ℃ 或高于 250 ℃ 的样品，但精密度尚未建立。 1.5 如果用户产品规格指定的闪点测试法不是本标准，在没有得到对比数据和规格制定人认可的情况下，无论本标准还是其他任何标准都不可替代规定的标准。 1.6 采用 SI 国际单位制单位，括号里的数值仅供参考。 1.7 涉及有危险性的材料、操作和设备，但未对与此有关的所有安全问题都提出建议；使用前有必要建立适当的安全和防护措施及操作规程。特殊危险性提示见第 7 章注。 不适用：6 号燃料油（14.1 注指出其精密度明显差于其他试样，不得不假设第 11 章试验步骤不适用于此类试样）。
方法原理
调节测试室盖子的温度，比样品杯温度比预期闪点至少低 18 ℃。将 1.0 mL±0.1 mL 试样注入样品杯。试样和样品杯……（原文此处 〔原文不清〕残缺）……后要可将其冷却。抬升样品杯与盖子形成持续闭合但不密封的测试室，总容积为 4.0 mL。 4.2 关闭测试室后，试样……（〔原文不清〕残缺）……定能量的电弧按规定间隔在……（〔原文不清〕残缺）……下一次闪火测试提供需要的……（〔原文不清〕残缺）……测试室内的压力应为环……（〔原文不清〕残缺） 4.3 每次电弧放电后……（〔原文不清〕残缺）……录下来，作未经……（〔原文不清〕残缺）……校……（〔原文不清〕残缺）……物闪点。 3.1.1 闪点定义：在规定的试验条件下，用火源引起试样蒸气瞬间闪火的最低温度（校正到 101.3 kPa 压力下）。注：在闭合的测试室中，当热焰引起的瞬间增压不少于 20 kPa 时，确认试样已闪火。 3.2.1 动态：引入火源时试样上的蒸气和试样未达到温度平衡时的状态。 6.1.7 注：当试样中含有低闪点物质或试样……（〔原文不清〕残缺）……低于初始温度时，可能会使得测试室中产生过饱和蒸气，因此仪器设计时应能使仪器在测试室……（〔原文不清〕残缺）……达到初始点火温度前每 10 ℃……（〔原文不清〕残缺）……一次。
主要仪器
闪点仪（常闭式）：有一个用黄铜制成、近看盖子控温的盖子，盖子内装有两根用于分别测定试样温度和盖子温度的温度传感器，两根能产生高压电弧的电子绝缘探针，和一根与盖子相连接的用于压力检测和空气导入的连接管，同时还……（〔原文不清〕残缺）……控制测试室温度的电子装置，和一个能显示试样温度的数字显示仪。仪器及其主要元件如图 A.1 和 A.2 所示。 6.1.1 测试室：由样品杯和盖子组成，总容积为 4.0 mL……（〔原文不清〕残缺）……0.2 mL（〔待核〕 〔原文不清〕）。盖子和样品杯间的金属接触是为了确保良好的热传导，但不完全密封以确保测试时测试室……（〔原文不清〕残缺）……境大气压。主要尺寸如图 A.2 所示。当温度升高时，检测测试室内的压力。过度密封会使……（〔原文不清〕残缺）……试样的温度、蒸气压所引起的增压高于大气压。不良的热传导会导致试样和盖子的温度有很大差异。 6.1.2 样品杯：可由镀镍的铝或其他具有相同热导率的物质制成。总容积为 4 mL，能容纳 1 mL 试样，主要尺寸和要求如图 A.2 所示。 6.1.3 试样温度传感器（图 A.1 中 TS）：直径 1 mm 的（NiCr-Ni 或类似的）不锈钢热电偶，反应时间为 t(90)=3 s。插入试样深度至少为 2 mm，分辨能力为 0.1 ℃，精度为 ±0.2 ℃，最好连接一个温度显示仪。 6.1.4 磁性搅拌：样品杯外装有旋转磁铁，能使放入装有试样的样品杯中的一小块搅拌磁铁转动，搅拌磁铁直径 3 mm±0.2 mm，长 12 mm±1 mm，驱动磁铁旋转速度 250 r/min～270 r/min。 6.1.5 空气导入：仪器需能在每次闪火测试后马上导入 1.5 mL±0.5 mL 空气。由一小型薄膜空压机产生短暂的空气脉冲，将空气经连接管中的 T 型进口导入压力传感器。 6.1.6 测试期间用盖子的电加热和冷却来调节测试室温度，温度控制精度为 ±0.2 ℃。 6.1.7 用高压电弧点燃易燃蒸气，每个电弧能量应为 3 J±0.5 J（3 Ws±0.5 Ws）/弧，电弧使用时间为 43 ms±3 ms。 6.1.8 闪点压力测试传感器：连接在盖子内的连接管上，工作范围 80 kPa～177 kPa，最小分辨率 0.1 kPa，精度 ±0.5 kPa，能在 100 ms 内测出高于大气压至少 20 kPa 的瞬间增压。注 1：检测高于大气压的……（〔原文不清〕残缺）……几种用于检测测试室内闪火的方法之一……（〔原文不清〕残缺）……20 kPa 的增压相当于大约 1.5 mm 的火焰体积。注 2：在测试仪中可以安装按 12.4 条所描述的步骤进行大气压校正的自动压力校准仪。可用 6.1.8 所述的压力传感器的瞬间压……（〔原文不清〕残缺）……读……（〔原文不清〕残缺）……来进行校准。 6.1.9 可用符合精度要求的移液管或注射器来移取 1.0 mL±0.1 mL 试样。 附录 A（规范性附录）仪器规格：盖子由黄铜制成，装有温度传感器；样品杯由镀镍的铝制成；1 mL 样品；样品温度传感器（NiCr-Ni 热电偶）；电弧针由不锈钢制成，电弧针之间有规定的长度。注：盖子与样品杯的金属接触表面的间距为 30 μm。 图 A.2 设计尺寸（mm）：A=5±0.2，B=14±0.3，D=5.5±0.2，E=15±0.5，11.5；F=20，C=21，30，50，45（部分尺寸对应关系〔待核〕 〔原文不清〕）。
试剂与标准物质
试剂纯度：仅使用纯度符合附录 B 中表 B.1 所要求的化学品。当所用试剂……（〔原文不清〕残缺）……确性时，可采用其他等级的试剂。 7.1.1 苯甲醚。注：易燃并对健康有害，依据有关规定来处理溶液和废弃物。 7.1.2 正十二烷。注：易燃并对健康有害，依据有关规定来处理溶液和废弃物。 7.2 清洗溶剂：只能使用无腐蚀性的溶剂清洗样品杯和盖子。甲苯和丙酮可作为清洗溶剂。注：甲苯、丙酮和……（〔原文不清〕残缺）……特别是易燃的，并对健康有害，依据有关规定来处理溶液和废弃物。 附录 B 表 B.1：苯甲醚纯度大于 99.7%（摩尔分数），正十二烷纯度大于 99.5%（摩尔分数）。 附录 B 注 3：由于这是本标准第一个版本，不存在经认证的有证标准物质；表 B.1 所列数值为符合方法精密度要求的苯甲醚和正十二烷数值。若一直没有经认证的有证标准物质，可将相同纯度的苯甲醚和正十二烷作为标准物质。
关键条件
加热速率：5.5 ℃/min±0.5 ℃/min。 11.4 点火频率：1 ℃（每升 1 ℃ 引入电弧点火）。 11.5 空气导入量：1.5 mL。 11.6 闪点检测压力临界值：20 kPa。 11.2 预期闪点：设置初始点火温度应比预期闪点至少低 18 ℃，设置最终温度应高于预期闪点。 11.2.1 未知预期闪点：设置初始点火温度为 10 ℃，按所述方法测试，所得闪点是一个近似值；当用标准方法再次测定新鲜试样时，此数值可作为试样的预期闪点。 11.7 调节盖子温度至初始点火温度，当仪器指示到达初始点火温度时，准备注入 1 mL±0.1 mL 试样。 11.10 当样品杯温度和盖子温度相同时，每隔 10 ℃ 引入一个设定的电弧；如检测到闪火，结束试验，废弃该结果，用新鲜试样重新测试，初始点火温度应比所检测到的闪火温度至少低 18 ℃。 11.11 当盖子和试样间温差不超过 1 ℃ 时，开始真正的闪点测试；按程序规定加热速率加热盖子，每升 1 ℃ 引入电弧点火，检测 100 ms 内的瞬间增压。 11.12 当检测到闪火时的温度比初始点火温度高 26 ℃ 以上或高于初始点火温度不超过 10 ℃，结果被认为是个近似值；用新鲜试样重新测试，初始点火温度应比得到的近似闪点温度低 18 ℃。 11.14 试验结束后，待样品杯冷却至 50 ℃ 以下，将其安全地取出。
计算与结果
闪点判定：当闪火出现使瞬间增压超过 20 kPa 时，此时试样温度为闪点温度（11.11）。 12.1 大气压校正：测试时观察并记录环境大气压，当环境大气压不是 101.3 kPa 时，按下式校正闪点： 校正的闪点 = C + 0.25(101.3 − P) 式中：C——观察到的闪点，℃；P——环境大气压，kPa。 校正后的闪点修约至 0.5 ℃。 注：此校正中使用的大气压应是测试时试验室的环境大气压；许多用于气象站和飞机场的金属气压计已预先校正到海平面读数，在此不能使用。 13 报告：将校正后的闪点作为被测试样的闪点，精确至 0.5 ℃。 11.13 未校正闪点记录；若测试温度范围内未检测到闪点，报告闪点高于最终温度。
质量控制
精密度数据由 1996 年合作试验程序中的 10 个实验室用三个纯化学物质、一个纯烃类、三个燃料油、三个润滑油得出。适用于闪点为 10 ℃～250 ℃ 的样品，但不包括 6 号燃料油。注：6 号燃料油精密度明显差于其他试样，不得不假设第 11 章所述试验步骤不适用于此类试样。 14.2 精密度（95% 置信水平）： 14.2.1 重复性 r = 1.9 ℃（同一操作者、同一实验室、同一仪器、按方法规定步骤，对同一样品重复测定所得两个结果之差）。 14.2.2 再现性 R = 3.1 ℃（不同操作者、不同实验室、按方法规定步骤，对同一样品测定所得两个独立试验结果之差）。 14.3 偏差：因为没有可接受的标准物质，因此未测定偏差。 附录 B 表 B.1 限值：苯甲醚 ±1.5 ℃；正十二烷 ±2.1 ℃。
引用文件
GB/T 4756 石油液体手工取样法（GB/T 4756—1998，eqv ISO 3170:1988） GB/T 15000.3 标准样品工作导则（3）标准样品定值的一般原则和统计方法（GB/T 15000.3—1994，neq ISO Guide 35:1989） GB/T 15000.7 标准样品工作导则（7）标准样品生产者能力的通用要求（GB/T 15000.7—2001，idt ISO Guide 34:2000） 采用来源：ASTM D6450-99《连续闭杯闪点测定法》
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