SH/T 0770-2005 航空燃料冰点测定法（自动相转换法）
规定了喷气燃料冰点的测定方法，低于此温度喷气燃料中会形成固态烃类结晶。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
规定了喷气燃料冰点的测定方法，低于此温度喷气燃料中会形成固态烃类结晶。 1.2 适用于测定冰点的范围为 −80 ℃～+20 ℃；但 12.4 条提到的实验室间研究只对喷气燃料冰点在 −45 ℃～−65 ℃范围内进行了验证。 1.3 用本标准测定 JetB 和 JP4 试样时，用户应引起注意（见 12.3 条）。注：JetB 和 JP4 相当于我国 GJB 2376 中规定的宽馏分喷气燃料。 1.4 使用 SI（国际单位制）作为标准计量单位。 1.5 使用中可能涉及有危险的材料、操作和设备；本标准未对与此有关的所有安全问题都提出建议，用户使用前有责任制定相应的安全和保护措施，并明确其受限制的适用范围。 5.4 当规格要求采用 GB/T 2430 方法时，不能用本标准或其它试验方法代替。
方法原理
第 4 章 方法概要：将试样用珀尔帖制冷器以 15 ℃/min±5 ℃/min 的速率冷却，同时用一光源持续照射。用光学阵列检测器连续监控试样，以观察固态烃类结晶的初步形成。一旦烃类结晶形成，试样就开始以 10 ℃/min±0.5 ℃/min 的速率升温，直到最后的烃类结晶转变成液相。最后固态烃类结晶转变成液相时的温度被记录为冰点。 3.1 冰点定义：用于航空燃料，燃料经过冷却形成固态烃类结晶，然后试样在特定的条件下开始升温，当烃类结晶消失时的温度即为航空燃料的冰点。 3.2 自动相转换法定义：自动冷却一个航空燃料试样直至固态结晶出现，然后通过控制升温并且记录此固态结晶完全重新融化成液相温度的过程。 3.3 珀尔帖制冷器定义：一种固体的热电装置，由不同的半导体材料组成，根据加到装置上电流的方向把热量传递到试验样品中或把热量从试验样品中转移走。
主要仪器
自动仪器：包括一个微处理机控制的检测室，能冷却和加热试样，通过光学方法观察试样中固态烃类结晶的形成和消失，并记录试样的温度。详细描述见附录 A。 6.2 需配备一个样品杯、光学阵列检测器、光源、数字显示器、珀尔帖制冷器和一个样品温度测量装置。 6.3 样品温度测量装置能够测定 −80 ℃～+20 ℃的试样，其分辨率为 0.1 ℃（原文“粒度为0.10”疑为 〔原文不清〕，〔待核〕（〔原文不清〕））。 6.4 需配备一个液体介质循环系统，目的是带走仪器的珀尔帖制冷器及其它电子元件产生的热量。 6.5 需配备吹扫气体循环部件，用清洁气体吹扫以除去带有样品杯的检测室中的水分。 附录 A（规范性附录）仪器的详细描述： A.1 检测室：由光学检测器、透镜、光源、样品杯、温度传感器、珀尔帖制冷器及散热装置组成（见图 A.1）。清洗样品杯和注入新样品时可打开检测室盖子；一旦盖子盖上并锁紧，检测室即密封。用 O 型圈密封盖子和检测室其余部分。留在检测室中的空气用干气吹扫。检测室壁由黑色金属或塑料元件组成，最大程度减少光的反射。 A.1.1 样品杯：由黑色塑料内壁及高度抛光金属底部组成。底部抛光表面用作反射光表面。样品热交换通过金属底部进行，由珀尔帖制冷器控制。 A.1.2 温度传感器：读至 0.1 ℃并且最小精度为 0.1 ℃，固定嵌入样品杯底部，位置定在样品杯底部 0.1 mm 以内。由单股铂金制成。 A.1.3 珀尔帖制冷器：可在很宽范围内控制样品温度，变化范围取决于模型类型。冷却时热量从珀尔帖制冷器顶部传至底部，通过顶部与样品杯底部的热交换冷却样品；底部与散热装置相连，热量散发到冷却介质中。升温时过程逆转。 A.1.4 光源：能提供一束波长为 660 nm±10 nm 的光线。安放在使光束与样品成锐角的位置（见图 A.1）。光束从抛光的样品杯底部反射出来。样品为均匀液体时，反射光射到检测室盖子上，盖子为黑色，黑色表面吸收反射光。样品中出现蜡结晶时，固-液相界面分散反射光束，大量散射光投射到透镜上（见图 A.2）。 A.1.5 光学检测器：放置在透镜上用来监测样品的透明度。自动调整光学探测器和透镜之间的距离，使样品图像投到光学检测器的感光表面上，仪器提供的光学检测器足够覆盖全部图像区域。 A.2 仪器外型：设计可能有不同样式，但显示器和按钮相同。典型外型见图 A.3。 A.2.1 信息显示：提供仪器状态信息。仪器不工作或没有错误发生时显示适当信息；试验结束时显示结果；主要部件检测出错误时显示诊断信息。诊断信息详细说明见制造商服务手册。 A.2.2 样品温度显示：测量过程中给出样品的校正温度。 A.2.3 光信号显示：给出由光学检测器沿水平面吸收的散射光的校正信号，供维修人员检修用。 A.2.4 菜单按键：允许操作者将温度单位从摄氏变为华氏，反之亦然；摄氏单位是标准计量单位。 A.2.5 运行按键：样品注入检测室后，操作者可开始测量程序。 A.2.6 复位按键：允许操作者停止测量程序。按下后仪器立即停止测量程序并加热样品使之达到环境温度。 注：每台仪器都提供制造商操作手册，详细叙述安装、使用、维护说明。
试剂与标准物质
正辛烷：分析纯。警告：易燃，吸入有害，远离热源、火花和明火。 7.2 冷却介质：液态热交换介质，用来带走由珀尔帖制冷器和仪器的其他电子元件产生的热量。 注：有些仪器设计用自来水作为冷却介质，可以使试样的温度降至 −60 ℃；如果要将试样温度降至 −80 ℃，需配备能产生 −30 ℃或更低温度循环冷却介质的仪器。由于水在 0 ℃结冰，可以用工业级的异丙醇用作冷却介质。冷却介质的温度与试样最低温度之间的关系可参照制造商操作说明书。 9.2 提及可用具有已知冰点值的分析纯正辛烷或正壬烷〔原文不清〕）校验仪器中的温度测量装置。
关键条件
冷却速率：15 ℃/min±5 ℃/min（第 4 章、10.6）。 升温速率：10 ℃/min±0.5 ℃/min（第 4 章、10.6）。 光源波长：660 nm±10 nm（A.1.4）。 试样量：0.15 mL±0.01 mL（10.2、10.4）。 吹扫气体：清洁气体，压力按制造商操作说明书调整（6.5、8.3）。 冷却介质温度：与试样最低温度之间的关系参照制造商操作说明书（7.2 注）。
计算与结果
报告：将 10.7 条中记录的温度报告为本标准所测试样的冰点，精确到 0.1 ℃。 计算公式：现有资料未提供。
质量控制
重复性（r）：同一操作者，使用同一仪器，对同一试样测得的两个试验结果之差不应大于 0.6 ℃〔原文不清〕）。 12.1.1 再现性（R）：不同实验室的不同操作者，使用不同仪器，对同一试样测得的两个试验结果之差不应大于 1.3 ℃〔原文不清〕）。 12.2 偏差：因为没有已知冰点的烃类混合物可以用来模拟航空燃料，所以未确定偏差〔原文不清〕）。 12.3 相对偏差：来自 1994 年实验室合作试验计划的实验室间的所有样品的结果，都被用于验证本标准与 ASTM D2386（即 GB/T 2430）的相对偏差。观察到了有些燃料的结果有所差别。但是所有样品中没有相同的偏差，所有差异都在 ASTM D2386（即 GB/T 2430）的再现性范围（2.5 ℃）之内，只有两种燃料的样品除外，这两种样品是 JP4 和 JetB 的样品，比试验方法 ASTM D2386（GB/T 2430）的平均结果高出 2.5 ℃和 2.8 ℃。因此，当用本标准测定 JetB 和 JP4 样品时，用户需注意。 12.4 精密度也是由 1994 年实验室合作试验计划而得来的。参与分析的 14 个样品组包括冰点范围 −45 ℃～−65 ℃的各种航空燃料，9 个参与试验的实验室采用自动相转换仪器，15 个参与试验的实验室用手动的 ASTM D2386（即 GB/T 2430）方法测定。精密度的统计是根据自动相转换法提供的 0.1 ℃的分辨率汇总编辑、计算得出的。
引用文件
GB/T 2430 喷气燃料冰点测定法 GJB 2376 宽馏分喷气燃料规范 ASTM D2386 航空燃料冰点试验法 ASTM D 5972-02 航空燃料冰点标准试验法（自动相转换法）（前言，修改采用）
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