SH/T 0771-2005 石油产品倾点测定法（自动压力脉冲法）
规定了使用自动仪器测定石油产品倾点的方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
规定了使用自动仪器测定石油产品倾点的方法。仪器施加一个受控脉冲式氮气流到正在冷却的试样表面，同时使用光学仪器检查试样表面的移动情况。 1.2 适用范围为 -57 ℃～51 ℃〔原文不清〕。1992 年仅完成了 -39 ℃～6 ℃〔原文不清〕的实验室间统计试验，1998 年完成了 -51 ℃～-11 ℃ 的实验室间统计试验（见 13.4 条）。 1.3 可使用 1 ℃ 或 3 ℃ 间隔进行测定。 1.4 不适用于原油倾点的测定。 注：本标准在残渣燃料样品中的应用还未被证实，详细信息见 13.4 条。 1.5 采用国际单位制［SI］单位。 1.6 应用可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议；用户在使用前有责任制定相应的安全和保护措施，并明确其受限制的适用范围。
方法原理
方法概要：将试样置于自动倾点仪器中进行初始化测试程序，再加热试样，然后通过珀尔帖装置按 1.5 ℃/min ± 0.1 ℃/min 速率进行冷却。根据用户所选择的 1 ℃ 或 3 ℃ 温度间隔，由增压氮气脉冲所形成的移动力施加到试样表面，用连接了光源的一组光学检测器去检测试样表面的移动，在使用脉冲氮气情况下所观察到的试样表面能够移动的最低温度记作本方法的倾点。 3.1 倾点 pour point：在规定条件下，所观察到的样品能够流动的最低温度。 3.2 不流动点 no-flow point：在试验条件下，样品出现蜡状结构、粘度增加或两者同时作用而阻止样品表面移动时的温度。结果判定：在冷却情况下，当不流动点出现时，蜡状结构形成、粘度增加或两者同时作用使观测仪器在测试条件下不再检测到样品表面的移动，前一次的测试温度，即试样能够流动的最后一次测试温度即为倾点。 3.3 脉冲 pulse：能够引起样品表面的移动，但不会破坏样品中可能形成的蜡状结构，有固定压力和流速的可控脉冲式氮气。 3.4 珀尔帖装置 Peltier device：一种可以根据输入的电流方向，将热量传给样品或将热量从样品中带走的电子固态热电装置。
主要仪器
自动仪器：包括用来加热和冷却样品的由微处理器控制的测量室、能提供吹到试样表面上的可控脉冲氮气的元件、检测样品表面的移动的光学元件、记录样品温度的温度传感器，仪器的详细规定见附录A。本仪器是专门设计用于检测在使用脉冲氮气情况下，观察样品表面能够移动的最低温度。 6.2 本仪器装配有样品杯、一组光学检测器、光源、压力脉冲单元、数字显示仪表、珀尔帖装置和样品温度测量装置。 6.3 压力脉冲单元：包括一长 250 mm ± 2 mm、内径 1.1 mm ± 0.1 mm 的不锈钢管，管的一端与稳定的气源相连作为入口，另一端作为出口，并以锐角指向样品的中心，出口距样品中心位置 8 mm ± 2 mm。 6.4 珀尔帖装置：可以 1.5 ℃/min ± 0.1 ℃/min 速度加热或冷却样品。 6.5 样品杯中的温度测量装置的测温范围为 -80 ℃～70 ℃，分辨率为 0.1 ℃〔原文不清〕。 6.6 本仪器装配有循环水或其它液体冷却介质，以带走由珀尔帖装置和仪器中其它电子元件产生的热量。 6.7 本仪器配有将氮气传送给压力脉冲单元的装置。 附录A（规范性附录）仪器详细描述： A.1 测量室：由光学检测器、透镜、光源、样品杯、温度传感器、珀尔帖装置和热交换器组成，按图A.1所示配置排列。测量室的盖子能够打开方便清洗样品杯和倒入新的样品。盖子一旦关闭和锁紧，测量室将变成密闭，用 O 型环来密封盖子和测量室之间的接触面。用干燥气体吹扫密闭测量室内的空气，干燥气体的入口和出口显示如图A.1上。测量室的侧壁用黑色金属和塑料制造最大程度减小光的反射。 A.1.1 样品杯：由黑色塑料侧壁和高抛光精度的金属底面组成，底部的抛光表面用作光线的反射界面，样品的热量传输和冷却是通过金属底面由珀尔帖装置进行控制。 A.1.2 温度传感器：读数为 0.1 ℃、最小精度为 0.2 ℃，固定地嵌入在样品杯底部并距离样品杯底部表面下方 0.1 mm。温度传感器是由单股铂丝制成，提供对样品温度的准确测量。 A.1.3 珀尔帖装置：具有在宽范围内控制样品温度的能力，范围变化依赖于型号系列。当样品冷却时，热量从装置的顶部传送到底部，因为顶部与样品杯的底部热接触，所以样品被冷却，珀尔帖装置的底部与换热器热接触，在那里热量被冷却介质带走。当样品加热时，出现逆向过程。 A.1.4 光源：提供波长为 660 nm ± 10 nm 的光束，光源被安装在它所产生的光束能够以锐角照射到样品上的位置（参见图A.1），光线被样品杯抛光底面以及样品表面反射，当样品为均匀液体时，反射光线照射在样品室盖上，盖的颜色为黑色，反射光线被黑色表面吸收。当样品出现表面移动时，反射光线被移动的表面折射，大量的折射光线照射到透镜上（参见图A.2）。 A.1.5 光学检测器：安装在透镜上方，用来检测样品的透明度，光学检测器和透镜之间的距离被调到样品的图像被投影在光学检测器的光线敏感表面，足够多的光学检测器被用来覆盖图像区域。 A.2 仪器外表面：控制和显示的精确布局可以改变，图A.3给出了典型的仪器。注：在每台仪器所携带的制造商说明书中包含了所有的描述、安装、仪器设置和维护说明。
试剂与标准物质
试剂 冷却剂：自来水或其它液体冷却介质。这些冷却剂应足以带走由仪器中珀尔帖装置和其它电子元件产生的热量。为了将样品冷却到 -60 ℃，循环液体冷却介质的温度应低于 25 ℃。如果需要得到更低的样品温度或自来水的温度高于 25 ℃ 时，可从仪器制造商处获得仪器的冷却性能数据。 7.2 材料 7.2.1 干燥氮气：氮气的露点〔原文不清〕应低于样品所能达到的最低温度。警告：压缩气体。吸入惰性气体能造成窒息。 7.2.2 移液器：容积可调整，有分配 0.150 mL ± 0.005 mL 样品的能力。 7.2.3 棉签：塑料杆棉花签，用来清洁样品杯。
关键条件
冷却速率：1.5 ℃/min ± 0.1 ℃/min（4、6.4、11.8） 测试间隔：1 ℃ 或 3 ℃（1.3、5.5、11.7） 循环液体冷却介质温度：为了将样品冷却到 -60 ℃，应低于 25 ℃（7.1） 试样加热条件：如试样预期倾点高于 36 ℃ 或室温下呈固态，应将其加热到 45 ℃～70 ℃（11.2）；除非样品温度在 70 ℃ 以下时，才能被加热或移入样品杯中（8.2） 氮气压力：按仪器制造商说明书调整到适宜的压力（9.3） 浴温：按仪器制造商说明书确认适合于试样的浴温（9.2）
计算与结果
报告：报告 11.8 条中的温度作为本方法的倾点。 结果判定（3.2）：在冷却情况下，当不流动点出现时，蜡状结构形成、粘度增加或两者同时作用使观测仪器在测试条件下不再检测到样品表面的移动，前一次的测试温度，即试样能够流动的最后一次测试温度即为倾点。 倾点值按照所选择的测试间隔以 1 ℃ 或 3 ℃ 的整数倍温度显示（11.8）。 计算公式：现有资料未提供。
质量控制
精密度：按下述规定判断结果的可靠性（95% 置信水平）。通过实验室间测试结果的统计方法确定的本方法的精密度如下： 13.1.1 重复性（r）：同一个操作者，使用同一台仪器，用相同的方法对同一试样测得的两个连续试验结果之差不应大于表1中数值。 表1 重复性数据 单位：℃ | 仪器型号 | 1 ℃ 间隔 | 3 ℃ 间隔 | |---|---|---| | 70Y 型〔原文不清〕 | 1.6 | 2.2 | | 30型、50型、70型 | 2.9 | 4.1 | 13.1.2 再现性（R）：不同操作者，使用不同仪器，用相同的方法对同一试样测得的两个连续试验结果之差不应大于表2中数值。 表2 再现性数据 单位：℃ | 仪器型号 | 1 ℃ 间隔 | 3 ℃ 间隔 | |---|---|---| | 70Y 型〔原文不清〕 | 3.2 | 3.8 | | 30型、50型、70型 | 6.2 | 6.3 | 13.2 偏差：由于没有可以接受的标样确定本方法的偏差，所以未确定偏差。 13.3 相对偏差 13.3.1 将本方法以 3 ℃ 间隔的倾点测试结果同 ASTM D97（相当于 GB/T 3535）的结果进行比较，可发现某些试样存在可能出现的相对偏差，但相对偏差不具有系统性。在 1998 年实验室间测试过程中不包含相对于 ASTM D97（相当于 GB/T 3535）的偏差的试样类型。注：1998 年实验室间测试研究中发现，不同试验方法，测定高硫的冬季柴油试样时，试验结果存在较大的差异。在制冷过程中，试样形成一层很薄、很大的盘形晶体。这些晶体除了覆盖试样表面，还存在于试样和玻璃接触面上。整个试样，除了这一薄层晶体，其它液体具有明显的低粘度特性。此时如轻轻处理试样，试样不会倾出；但用力处理试样时，晶体包裹状物外壳会破裂，试样很容易倾出。建议当测试过程中出现这种现象时，应注意测试方法之间的结果差异。 13.3.2 本方法以 1 ℃ 间隔同以 3 ℃ 间隔结果进行比较，可有 1.1 ℃ 的平均偏差。应注意，以 3 ℃ 间隔测试试样相比较以 1 ℃ 间隔测试试样时，统计结果有 1 ℃ 的差值。这是由于增加了测试次数和不同的报告格式。若此测试结果的差值大于 1 则存在其他原因。在实验室间测试过程中，以 1 ℃ 间隔的测试结果比以 3 ℃ 间隔的测试结果平均低 1.1 ℃。 13.4 精密度和相对偏差是从 1998 年实验室间的统计试验得到的。用于分析的有：两组相同的柴油燃料油、五组相同的基础油、三组相同的多级润滑油和一组温度范围在 -51 ℃ 到 -11 ℃ 的相同的液压油和自动传动液。九个实验室使用 30 型、50 型、70 型仪器参加测试，六个实验室使用 70Y 型仪器参加，所有的测试都是以 1 ℃ 和 3 ℃ 间隔进行的。七个实验室按 ASTM D97（相当于 GB/T 3535）使用手动方法参加测试。可从 ASTM 总部获得样品类型和平均倾点信息的研究报告。
引用文件
GB/T 3535 石油产品倾点测定法（GB/T 3535-83（91），ISO 3016:1994, MOD） GB/T 4756 石油液体手工取样法（GB/T 4756-1998，ISO 3170:1998, EQV） ASTM D97 石油产品倾点测定法 ASTM D5949-01 石油产品倾点测试方法（自动压力脉冲法）（修改采用源标准）
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