SH/T 0777-2005 沥青流变性质测定法（DSR 法）
用于测量沥青的动态剪切模量和相位角。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
用于测量沥青的动态剪切模量和相位角。沥青动态剪切模量值测量范围为 10⁻⁴ MPa~10 MPa〔原文不清〕），适用温度范围通常在 5~85 ℃ 之间。可决定规范试验内沥青的线性粘弹性质，不能得到沥青的所有线性粘弹性质。 1.2 适用于未老化的沥青，或按 SH/T 0736 沥青旋转薄膜烘箱试验法、SH/T 0774—2005 沥青加速老化试验法（PAV 法）得到的老化沥青。 1.3 对含有颗粒的沥青，只适于颗粒尺寸小于 250 μm 的沥青。 1.4 本标准未涉及有关使用的安全规定，标准使用者有责任在使用前制定合适的安全应用规程。 不适用：不能得到沥青的所有线性粘弹性质（1.1）；含颗粒尺寸不小于 250 μm 的沥青不适用（1.3）。
方法原理
用动态剪切流变仪和平行板夹具测量沥青的复合剪切模量（G*）和相位角（δ）〔原文不清〕）。 4.2 适用动态剪切模量为 10⁻⁴ MPa~10 MPa，温度范围通常在 5 ℃~85 ℃，实测值取决于沥青试验温度和沥青的其他条件（如老化）。 4.3 在平行金属板间制成直径 25 mm、厚 1 mm〔原文不清〕）或直径 8 mm、厚 2 mm 的试验样品；施加振荡旋转形变振幅（或扭矩振幅），一个平板相对另一个平板振荡；选取的振幅应保证测量在线性粘弹性区域进行。 4.4 通过上板、下板的加热和冷却，将试件温度的波动维持在 ±0.1 ℃ 内〔原文不清〕）。 4.5 正弦波加载振荡频率从 1 rad/s 到 100 rad/s，本标准推荐频率为 10 rad/s；复合剪切模量 G* 和相位角（δ）的计算通过配置的软件自动完成。 5 复合剪切模量表征在负载作用下沥青的劲度或抗变形能力；复合剪切模量和相位角、耗能剪切模量是每个负载循环中消耗能量的量度。
主要仪器
动态剪切流变仪试验系统：由平行金属板、环境室、加载设备、控制和数据采集系统组成。 6.1.1 两种规格的表面光滑金属板：一种直径 8.00 mm±0.05 mm〔原文不清〕）；另一种直径 25 mm±0.05 mm。流变仪中的基板是平板，基板有一个与上面板直径相同、高度为 2 mm~5 mm 的凸台，以便修整试件。 6.1.2 环境室：冷却试件的介质，可用空气或液体；如使用空气，应加合适的温度（包括样品内部的温度）装置与 DSR 分开；如果使用液体介质，用泵使浴液通过环境室，系统防止水气在金属板和装置上凝结；环境室中加热或冷却维持一个固定的温度，准确到 0.1 ℃；环境室和温度控制器控制试件周围上、下板，以使温度梯度最小。 6.1.2.1 温度控制器：在 5 ℃~85 ℃ 温度范围内，可将试件温度维持在试验温度的 ±0.1 ℃ 内〔原文不清〕）。 6.1.2.2 温度传感器：用来探测环境室温度，在样品安装、调试和试验过程中提供一个连续可读的温度。电阻式温度传感器 RTD 安装在环境室内部并与固定板紧密接触，温度范围为 5 ℃~85 ℃，读数精确到 0.1 ℃。 6.1.3 参比温度传感器：可用 9.2.2.1、9.2.2.2、9.2.2.3 描述的 RTD 或热电偶。 6.1.4 加载设备：向试件施加 10 rad/s、1 rad/s 频率的正弦振荡负载〔原文不清〕）。如果使用的频率不是 10 rad/s，则频率应精确到 1%。加载设备可按应力控制或应变控制方式加载。如采用应变控制加载，旋转应变的周期扭矩应精确到规定应变；如采用应力控制，设备可提供一个准确到 10 mN·m 的周期扭矩。在 100 N 扭矩下系统的形变应小于 2 mrad〔原文不清〕）。 6.1.5 控制和数据采集系统：可记录温度、频率、偏转角和扭矩，满足表 1 中规定的精确度要求；系统将计算和记录剪切应力、剪切应变、复合剪切模量（G*）和相位角（δ）。测量和记录复合剪切模量（G*）的范围 100 Pa~10 MPa 和相位角（δ）的范围；系统的设备应满足表 1；复合剪切模量至少精确到 0.5%〔原文不清〕），相位角精确到 0.1°〔原文不清〕）。 6.2 试件模（可选择的）：用硅橡胶模，模具直径大致与上面的试验板直径相等，深度大致为试验间隙宽度的 1.5 倍。 6.3 刮刀：材质至少为 4 mm〔原文不清〕），用于修整试件。 温度传感器：校好的热电偶、热敏电阻或 RTD，厚度或直径小于 2 mm，适于测量模拟试件。 表 1 控制和数据采集系统要求〔原文不清〕）： 温度：精度 0.1 ℃ 频率：精度 1% 扭矩：精度 10 mN·m 偏转角：精度 100 μrad
关键条件
推荐频率：10 rad/s（4.5、11.5 注）。 频率范围：1 rad/s 到 100 rad/s（4.5、11.5 注）。 温度范围：通常在 5 ℃~85 ℃（1.1、4.2）。 试件温度波动：维持在 ±0.1 ℃ 内（4.4、11.1.1）。 温度平衡：仪器上 RTD 显示的温度达到所需温度的 ±0.1 ℃ 时，恒温最少 10 min 后开始测试（11.2）。 应变控制：将应变控制在由方程（1）计算得到的目标值的 20% 以内（11.3）。 应力控制：将应力控制在由方程（2）计算得到的目标值的 20% 以内（11.4）。 加载周期：在 10 rad/s 频率下，设备自动向试件施加 10 个周期的应变；测量值由记录附加的 10 个周期的数据得到；由第二个 10 个周期的数据产生复合模量和相位角值（11.5）。 多频率试验：应从最低频率开始然后增加到最高频率（11.5）。 多温度试验：应尽可能快地进行，所有试验应在 4 h 内完成（11.7）。
计算与结果
复合剪切模量（G*）：由剪切应力的峰值的绝对值（τ）除以剪切应变的峰值的绝对值（γ）计算得到的比值（3.2.1）。 相位角（δ）：在控制应变模式下施加的正弦应变和产生的正弦应力之间，或在控制应力模式下施加的应力与产生的应变之间的夹角（3.2.2）。 耗能剪切模量（G"）：复合剪切模量乘以用度表示的相位角的正弦值。是损失能量（在负载循环中消耗的能量）的量度（3.2.3）。 储能剪切模量（G'）：复合剪切模量与用度表示的相位角的余弦值的乘积，是在负载循环中储存能量的量度（3.2.4，原文 〔原文不清〕作“奈弦值”，〔待核〕（〔原文不清〕））。 应变控制模式目标应变计算（11.3）： γ% = 12.0/（G*）^0.29 ⋯（1） 式中：γ——剪切应变的百分率；G*——复合模量，kPa。 应力控制模式目标应力计算（11.4）： τ = 12.0/（G*）^0.71 ⋯（2） 式中：τ——剪切应力，kPa；G*——复合模量，kPa。 附录 A 应力控制流变仪扫描应力计算： 开始应力，kPa =（12% 应力）/6 ⋯（3） 式中：12% 应力 = 0.12 G* 结束应力 = 开始应力 × 15 注：样品计算示例：假定一个 PG64-22 等级的沥青在 12% 应变的 G* = 1.290；12% 应力 = 1.290×0.12 = 0.1548 kPa；开始应力 = 0.1548/6 = 0.0258 kPa；结束应力 = 0.0258×15 = 0.387 kPa。 附录 A 数据解释： A.4.1 在 2% 的最小应变水平下自动计算 0.9G*。 A.4.2 确定 12% 应变下的 G*。 A.4.3 如果 2% 应变时为 0.9G*，到 12% 应变时为其上升为 G*，则认为材料是线性的。如被测材料在此区间不是线性的，则得到的结果不可用于确定沥青的 PG 等级。这一过程可由计算机自动扫描程序完成。
质量控制
以 95% 的置信水平判断结果的可接受性。 14.1.1 操作者精密度（重复性）：由同一操作者用同一台设备在短时间内对同一试样进行试验，两个结果之差不超过表 4 中单个实验室精度的值〔原文不清〕）。 14.1.2 实验室间的精密度（再现性）：由两个不同的操作者在两个不同实验室对同一试样进行试验，两个结果之差的百分数不超过表 4 中单个实验室精度的值〔原文不清〕）。 14.2 偏差：原文 〔原文不清〕残缺，〔待核〕（〔原文不清〕）。 表 4 多个实验室预期的重复性和再现性〔原文不清〕）： 原沥青：G*/sinδ，kPa RTFOT 残留物：G*/sinδ，kPa PAV 残留物：G*sinδ，kPa 原沥青：G*〔原文不清〕） RTFOT 残留物：18（原文如此，〔待核〕（〔原文不清〕）） PAV 残留物：G*sinδ，kPa 31.3（原文如此，〔待核〕（〔原文不清〕））
引用文件
GB/T 11147 石油沥青取样法 SH/T 0736 沥青旋转薄膜烘箱试验法 SH/T 0774—2005 沥青加速老化试验法（PAV 法） ASTM C 670 建筑材料测试法中确定精度与误差的规范（Practice for Precision and Bias Statements for Test Methods for Construction for ASTM Themometers，原文如此，〔待核〕（〔原文不清〕）） ASTM E 1 ASTM 温度计规范（Specification for ASTM Thermometers） ASTM E 220 用对比技术校正热电偶的方法（Method for Calibration of Thermocouples by ComParison Techniques） DIN 43760 热电偶校正标准（Standard for Calibration of Thermocouples） 注：由于我国目前不采用 PG 分级，本标准删除了规范性引用文件和文本中与 PG 分级有关的内容，基于同样原因删除了规范性引用文件中的 AASHTO M 320 和 AASHTO R 29。
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