SH/T 0778-2005 石油沥青蜡含量测定法（裂解脱油法）
原文可见：「本标准规定……」「本标准适用……」「解脱独法测定石油沥青蜡含量的方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
原文可见：「本标准规定……」「本标准适用……」「解脱独法测定石油沥青蜡含量的方法。」「定石独沥有的蜡含量。」（〔原文不清〕严重，〔待核〕（〔原文不清〕）） 明确适用对象：石油沥青 不适用范围：现有资料未提供
方法原理
将裂解蒸馏所得的馏出油用乙醚—乙醇混合溶剂溶解，在 −20 ℃ 下冷却、过滤，将析出的结晶物转移至 15 ℃ 的浴槽中，再用同温的丙酮洗涤蜡饼，所得的蜡用石油醚溶解，蒸出溶剂，干燥、称重后求出蜡含量。（原文有 〔原文不清〕，如「过继」「丙萌」「正得的蜡」「蒸出溶溯」，已按上下文复原，〔待核〕（〔原文不清〕））
主要仪器
低温冷浴两件：一个冷浴的温度能控制在 −20 ℃±0.2 ℃（原文「。20C土0.2」，〔待核〕（〔原文不清〕））；另一冷浴的温度能控制在 15 ℃±0.5 ℃ 4.2.2 玻璃蒸馏烧瓶：形状如图 1 所示（裂解烧瓶，单位为毫米，图中标注尺寸含 200、30、101、1～1.5、Ø10±0.5 等，〔待核〕（〔原文不清〕））；「就航炎倍即为冷凝管」（〔原文不清〕，〔待核〕（〔原文不清〕）） 4.2.3 蜡冷冻过滤装置：由聚……、玻璃过滤漏斗、试样冷却筒和柱杆塞等组成，安装如图 2 所示；玻璃过滤漏斗中烧结板的孔径为 20 mm～20 μm（原文「20mn-20pm」，单位疑有误，〔待核〕（〔原文不清〕）） 4.2.4 锥形瓶：150 mL，配有带孔的软木塞 4.2.5 水流泵或…… 4.2.6 热水浴或电…… 4.2.7 干燥器 4.2.8 燃气灯 4.2.9 真空干燥箱：满足控制温度……（现有资料未提供具体参数） 4.2.10 秒表：可准确到 0.1 s（原文「0.18」，〔待核〕（〔原文不清〕）） 4.2.11 天平：能准确到 0.01 g、0.001 g（原文「0.00hg」，〔待核〕（〔原文不清〕））、0.0001 g 的天平 图 2 冷冻过滤装置组成：1—橡胶托垫；2—托垫；3—吸滤瓶；4—烧结漏斗；5—冷冻筒；6—柱杆塞；7—玻璃罩；8—固定筒；9—保冷浴；10—塞子
试剂与标准物质
试剂（原文分条列出，具体名称多处缺失，〔待核〕（〔原文不清〕）） 4.1.1 ……：化学纯或分析纯。 4.1.2 ……：化学纯。 4.1.3 ……：60 ℃～90 ℃，分析纯。 4.1.4 ……：化学纯。 由正文 5.6、5.7、5.9、5.10 可确认使用的试剂：乙醚、乙醇、乙醚-乙醇（1:1）混合溶剂、丙酮、石油醚 配制：乙醚-乙醇（1:1）混合液（作洗液用），预冷至 −20.5 ℃±0.5 ℃ 其他纯度、配制细节：现有资料未提供
关键条件
裂解蒸馏：燃气灯直接加热，火焰将烧瓶周围包住；从加热开始起 5 min～8 min 内达到初馏（支管头上流下第 1 滴）；以每秒 2 滴（4 mL/min～5 mL/min）的速度连续蒸馏至馏出终止；1 min 内将烧瓶底烧红；蒸馏从加热开始至终了在 25 min 内完成 冷却结晶：冷浴温度 −20 ℃±0.5 ℃，温度计浸没在 150 mm 深处；冷媒液面高度比试样冷却筒中的乙醚-乙醇液面高约 100 mm 以上；冷却 1 h 洗液预冷：−20.5 ℃±0.5 ℃ 自然过滤：30 min 抽滤速度：每秒 1 滴左右 15 ℃ 浴槽：温度稳定 30 min 真空干燥：温度 105 ℃±5 ℃，残压 21 kPa～35 kPa，干燥 1 h；干燥器中冷却 1 h
计算与结果
按 5.1 和 5.2 条的裂解蒸馏操作一次，按 5.3～5.12 条的脱蜡操作进行三次 沥青中的蜡含量 X（%）按下式计算： X = 100%·（D·P）/（S·d） 式中： S——试样采样量，g D——馏出油量，g d——馏出油中试样采取量，g P——所得蜡质量，g 报告处理（第 8 章）：在方格纸或电脑上将所得蜡质量（g）作为横坐标，蜡质量分数作为纵坐标，求出关系直线，用内插法求出蜡质量为 0.075 g 时的蜡质量分数作为报告的蜡含量（%） 注：关系直线的方向系数只取正值，有两根直线时，取内插值 与 DIN EN 12606-1 差异：考虑到溶剂用量与蜡含量的关系，本标准试验结果的处理采用直线内插法
质量控制
相互间的差别不超过下列数值时认为正确： | 蜡含量，% | 重复性 | 再现性 | |---|---|---| | 0.0～1.0 | 0.1 | 0.2 | | >1.0～2.0 | 0.2 | 0.8 | | >2.0～3.0 | 0.3 | 1.0 | | >3.0 | 0.5 | 1.5 | 与 DIN EN 12606-1 差异：本标准根据蜡含量的范围，确定重复性和再现性的取值范围，改善了精密度
引用文件
第 2 章 规范性引用文件：GB/T 614《石油产品试验用液体温度计技术条件》（原文「CB /T614」，〔待核〕（〔原文不清〕）） 原文第 2 章其余内容 〔原文不清〕严重（「下列攻件」「的修改单/不」「究是否可使用」等），〔待核〕（〔原文不清〕） 前言所述差异：删除原标准中的引用标准，改为我国的相应标准
公开关联商品
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。