SH/T 0790-2007 润滑脂氧化诱导期测定法（压力差示扫描量热法）
本标准规定了用压力差示扫描量热法（PDSC法）测定润滑脂的氧化诱导期，氧气压力为 3.5 MPa，温度在 155 ℃～210 ℃ 之间。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了用压力差示扫描量热法（PDSC法）测定润滑脂的氧化诱导期，氧气压力为 3.5 MPa，温度在 155 ℃～210 ℃ 之间。 1.2 本标准采用国际单位制［SI］单位。 1.3 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前有必要建立适当的安全和防护措施，并确定相应的管理制度。 不适用范围：现有资料未提供。
方法原理
在样品皿中称取少量润滑脂，并放在测试池中。加热测试池至规定的温度，然后通入一定压力的氧气。保持测试池在规定的温度和氧气压力下直至氧化放热反应的发生。测定外推拐点时间，作为润滑脂在规定试验温度下的氧化诱导期。 4.2 结合本试验方法的动力学方程能估计在其他温度下的氧化诱导期。 5 意义与用途：本方法测得的氧化诱导期，可以用来表征润滑脂氧化稳定性。它可用于产品的研究开发、质量控制和其他特定的用途。然而，本试验方法的结果和使用性能之间的相关性还未建立。
主要仪器
压力差示扫描量热仪（PDSC仪），配备以下单元（见图1）：热分析仪、PDSC 测试池、流量计、示扫描量热仪、氧气瓶。 6.1 铝质样品皿（见第4节）。 6.2 热分析仪。 6.3 氧化稳定性软件。 6.4 校正软件。 6.5 流量计：量程至少为 200 mL/min。 6.6 样品压封机。
试剂与标准物质
氧气：干燥，纯度不低于 99.5%（体积分数）。注意：氧化剂。气体在压力下使用。除其他的防范外，不锈钢或铜管对氧气均适用，压力表指定为氧气压力表。 7.2 铟：纯度不低于 99.9%（质量分数）。 7.3 天平：感量为 0.1 mg。 6.1 铝质样品皿：能在 210 ℃ 下承受 3.5 MPa 压力，压力表分度值为 200 kPa 或更小。也可使用铝质 SFI（Solid Fat Index）样品皿。注：使用比平底皿有更一致表面积的 SFI 样品皿（见图3）准备润滑脂样品时，可以获得更好的再现性。
关键条件
氧气压力：3.5 MPa ± 0.2 MPa（8.1.2、8.2.1、9.6） 氧气流速：100 mL/min ± 10 mL/min（8.1.2、8.2.1、9.7） 试验温度：155 ℃、180 ℃、210 ℃（1.1、8.2.1、9.1、12.1） 升温速率（校正）：10 ℃/min（8.1.3） 升温速率（试样）：100 ℃/min（9.4，原文如此，疑为 10 ℃/min，〔待核〕（〔原文不清〕）） 试验温度平衡时间：2 min（9.5） 氧气阀开启后最长保持时间：120 min（9.8）
计算与结果
外推拐点时间（extrapolated onset time）：热曲线上测定的时间，为基线外推线和氧化放热峰速率最大处切线的相交点。 3.2 氧化诱导期（oxidation induction time，OIT）：从开始接触氧化气氛到外推拐点时间的一段时间。 3.3 压力差示扫描量热仪（pressure differential scanning calorimeter，PDSC）：在 ASTM E473 术语中所描述的差示扫描量热仪，能够使试样保持在一个受控制的高压下。 3.4 热曲线（thermal curve）：试样热流对时间的图示。 10 其他温度的诱导期计算 10.1 当某一润滑脂的氧化诱导期被测定后，使用式（1）可以估计其他温度下的氧化诱导期： t = A·exp（17500/T） …（1） 式中：t—估计的氧化诱导期，min；A—试样的氧化系数；T—温度，K（所需试验温度）。 氧化系数（A）对于一个给定的润滑脂是恒定的。使用 9.12 条中报告的氧化诱导期通过式（2）进行计算。 A = 氧化诱导期 / exp（17500/T） …（2） 估计出的氧化诱导期可作为选择合适的其他试验温度的指导。估计的氧化诱导期不是这个试验方法的报告结果内容。
质量控制
精密度：本精密度由 5 个实验室对 11 个样品在 3 个不同温度下（155 ℃，180 ℃ 和 210 ℃）进行统计试验确定的，氧化诱导期范围为 9.0 min～45.3 min。按下述规定判断试验结果的可靠性（95% 置信水平）。 12.1.1 测定允差：对同一试样进行两次测定，两次测定值之差不能超出式（3）规定的数值： 测定允差 = 0.59m …（3） 式中：m—两次测定值的平均值。 12.1.2 重复性：同一操作者使用同一台仪器，在相同的操作条件下，对同一试样测定得到的两个试验结果（每个试验结果为两次测定值的平均值）之差，不能超出式（4）规定的下列数值： 重复性 = 0.42m^1/2 …（4）（原文指数 〔原文不清〕为“2”，〔待核〕（〔原文不清〕）） 式中：m—两个试验结果的平均值。 12.1.3 再现性：不同操作者在不同实验室，对同一试样测定得到的两个独立试验结果（每个试验结果为两次测定值的平均值）之差，不能超出式（5）规定的下列数值： 再现性 = 0.71m^1/2 …（5）（原文指数 〔原文不清〕为“2”，〔待核〕（〔原文不清〕）） 式中：m—两个试验结果的平均值。 12.2 偏差：由于氧化诱导期的值只能由试验方法来定义，因此本标准的偏差尚未建立。 附录A（资料性附录）PDSC 统计试验数据见表 A.1。表 A.1 中氧化诱导期的数据用“min”来表示。每个润滑脂的一对氧化诱导期结果是用两个单个测定的结果来表示的。（表 A.1 数据见原文，〔原文不清〕存在错位，〔待核〕（〔原文不清〕））
引用文件
ASTM E473 热分析相关的术语 ASTM D5483-02（修改采用源标准）
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核验说明
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