SH/T 0792-2007 电器绝缘油中2,6-二叔丁基对甲酚和2,6-二叔丁基苯酚含量测定法（红外吸收光谱法）
适用于测定新的或使用过的电器绝缘油中2,6-二叔丁基对甲酚和2,6-二叔丁基苯酚的含量，方法测定其在红外光谱中特定波长处的吸收，测定含量不大于0.5%（质量分数）。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
适用于测定新的或使用过的电器绝缘油中2,6-二叔丁基对甲酚和2,6-二叔丁基苯酚的含量，方法测定其在红外光谱中特定波长处的吸收，测定含量不大于0.5%（质量分数）。 1.2 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议；用户在使用本标准之前有必要建立适当的安全和防护措施，并确定相应的管理制度。 不适用范围：现有资料未提供明确列出。
方法原理
第3章 方法概要：利用红外光谱法记录新的或使用过的电器绝缘油中2,6-二叔丁基对甲酚和2,6-二叔丁基苯酚在特定波长处的吸收峰，该吸收峰的吸光度与其浓度成正比，即符合比尔定律，利用工作曲线法进行定量计算。 4.2 吸收特征：2,6-二叔丁基对甲酚在 2.74 μm（3650 cm⁻¹）和 11.63 μm（860 cm⁻¹）处的吸收得到显著加强；2,6-二叔丁基苯酚在 2.74 μm（3650 cm⁻¹）和 13.33 μm（750 cm⁻¹）处的吸收得到显著加强。 4.3 扫描范围建议：分析非深度氧化油品或使用双光束光谱仪时，可方便得到 2.5 μm（4000 cm⁻¹）~2.9 μm（3450 cm⁻¹）范围内的谱图；测试深度氧化油品或使用单光束仪器时，如在 10.90 μm（918 cm⁻¹）~14.00 μm（714 cm⁻¹）范围内扫描，也可得到较好结果。 4.4 定性鉴别：在 11.63 μm（860 cm⁻¹）处或 13.33 μm（750 cm⁻¹）处吸收得到增强，或两处同时增强，可分别鉴定出2,6-二叔丁基对甲酚或2,6-二叔丁基苯酚抗氧剂的存在。 注（4.4 注）：浓度相同时，2,6-二叔丁基苯酚在 750 cm⁻¹ 处的吸收强度和2,6-二叔丁基对甲酚在 860 cm⁻¹ 处的吸收强度比例大约为 2.6:1。 〔待核〕（〔原文不清〕）：原文注中 “750km” 疑为 “750cm⁻¹”。
主要仪器
波数范围在 400 cm⁻¹ ~ 4000 cm⁻¹ 色散型或傅立叶变换快速扫描型红外光谱仪。 5.2 吸收池：光程在 0.3 mm ~ 1.0 mm 范围内的溴化钾（KBr）或氯化钠（NaCl）液体吸收池。 5.3 注射器：5 mL 注射器或其他合适的注入器械。 8.2 推荐使用标准光程在 0.3 mm ~ 1.0 mm 范围内的液体吸收池；对于不同仪器或特殊波长，其他光程的吸收池可能更适用；若仪器灵敏度可调，也可使用另外一些光程的吸收池。 注（8.2 注3）：测试中需要使用透射图，强度测量需要特殊的标尺和图解法或对数表，仪器软件应能够记录测量时所有光谱仪的设置。
试剂与标准物质
石油醚：化学纯，30 °C ~ 60 °C。 6.2 2,6-二叔丁基对甲酚或2,6-二叔丁基苯酚：化学纯。 基础油：可用生产商已知的适用基础油配制标准样品；来源不明的基础油使用时必须符合 SH 0040 规定的要求（见 8.1）。 标准样品配制（附录B，资料性附录）： B.1 称取2,6-二叔丁基对甲酚或2,6-二叔丁基苯酚 1 g（精确到 ±0.0002 g），溶于 199 g 基础油中，此为 0.5%（质量分数）的标准母液。 B.2 分别称取 0.5%（质量分数）的标准母液 2 g、4 g、8 g、12 g、16 g 溶于 18 g、16 g、12 g、8 g、4 g 基础油中，按顺序抗氧剂含量分别为 0.05%、0.1%、0.2%、0.3%、0.4%（质量分数）。避光保存于棕色瓶待用。 〔待核〕（〔原文不清〕）：B.2 原文 “2号，4g，8g，12g，16g” 中 “2号” 疑为 “2 g”；“18号” 疑为 “18 g”。
关键条件
扫描波数范围：400 cm⁻¹ ~ 4000 cm⁻¹（5.1）。 定量波段：2.74 μm（3650 cm⁻¹）、11.63 μm（860 cm⁻¹）、13.33 μm（750 cm⁻¹）等特定波长处（4.2、4.4）。 吸收池光程：0.3 mm ~ 1.0 mm（5.2、8.2）。 扫描次数：对每个标样至少重复扫描三次（8.2）；每个试样至少扫描三次（9.3）。 常规测试：只要仪器能够满足 10.2.1 中规定的重复性要求，也可使用单次扫描替代多次扫描（9.4）。 仲裁试验：需要使用手动方式，对试样进行一次扫描，取其平均值；或者使用自动方式，对试样采用建立校正曲线时相同的扫描次数进行扫描，取其平均值（9.4）。 仪器设置记录：得到对应图谱时仪器要记录所有的光谱仪的设置参数（8.2）。 注（8.2 注1）：希望使用非线性波长刻度的横坐标。 注（8.2 注2）：本方法精密度是基于手动方法测定的结果建立的，即对每个标样准确地重复进行一次扫描所获得的结果；最新型仪器可更快执行自动扫描，建议增加扫描次数，从统计意义上补偿任何差异较大的局外点；实验室需要确定最少的扫描次数用于仪器标准化和样本分析，以满足测试需求。 〔待核〕（〔原文不清〕）：“补德” 疑为 “补偿”。
计算与结果
定量基础：比尔定律，吸光度值 = A − A₀（式1）；A₀ 为基础油吸光度值；A 为含有2,6-二叔丁基对甲酚或2,6-二叔丁基苯酚的油品的吸光度值。 定量方法：工作曲线法（校正曲线法）。 校正曲线绘制：见 8.4（手工）和 8.4.1（自动）；自动法相关系数不应小于 0.99。 定性鉴别：见 4.4（860 cm⁻¹ 或 750 cm⁻¹ 处吸收增强）。 计算公式：原文仅给出式（1）吸光度差值计算，未给出其他计算公式。
质量控制
检查范围（A−A₀）的极限：经过三次或更多次数的扫描得到图谱，从图谱中读取点A和点A₀的吸光度值，计算 A−A₀ 的差值，确定这些差值中的最大值和最小值，并计算最大值和最小值之间的差值，如果结果大于 0.010 吸光度值，那么就舍弃这些结果并重新进行试验。 10.2 精密度：按下述规定判断试验结果的可靠性（95% 置信水平）。 10.2.1 重复性（r）：同一操作者使用同一台仪器，在相同的操作条件下，对同一试样测定得到的两个结果之差，不能超过 0.04%（质量分数）。 10.2.2 再现性（R）：不同操作者在不同实验室，对同一试样测定得到的两个结果之差，不能超过 0.04%（质量分数）。 10.3 偏差：因为没有开展偏差测定工作，所以对于测定2,6-二叔丁基对甲酚或2,6-二叔丁基苯酚，本方法没有偏差规定。 〔待核〕（〔原文不清〕）：“偏养” 疑为 “偏差”。
引用文件
GB 7597 电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法 SH 0040 超高压变压器油 ASTM D2668-02（修改采用的原标准） ASTM D2144《用红外吸收光谱检验电器绝缘油的测试方法》（前言提及，实质内容分别放入本标准 5.2、5.3、6.1、6.2、9.1、9.2、9.3）
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核验说明
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