SH/T 0794-2007 石油产品蒸气压的测定 微量法
规定了采用自动蒸气压测定仪，在减压条件下测定含空气的挥发性液体石油产品总蒸气压的方法。
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适用范围
规定了采用自动蒸气压测定仪，在减压条件下测定含空气的挥发性液体石油产品总蒸气压的方法。 适用：沸点高于0℃，且在 37.8℃、气液比为 4:1 条件下蒸气压为 7 kPa~130 kPa 的液体石油产品。 样品量：1 mL~10 mL。 不考虑样品中的溶解水。 注1：样品也可在其他气液比、温度及压力条件下进行测试，但本标准的精密度和偏差不一定适用。 注2：实验室研究确定本标准的精密度时，不包括原油样品；ASTM D6377 和 IP 481 适合于测定原油蒸气压。 1.1.1 某些含氧调合汽油样品冷却到 0℃~1℃ 时会产生浑浊；如观察到 8.5 条所述浑浊，应在报告结果时注明。浑浊样品的精密度和偏差尚未确定（见 14.2 条注1）。 1.2 适合于用关联公式（见 13.2 条）计算汽油和含氧调和汽油的干蒸气压等效值（DVPE）；计算出的 DVPE 与 ASTM D4953 方法测得结果非常接近。 1.3 采用 SI（国际单位制）单位，括号内单位仅供参考。 1.4 使用中可能涉及危险材料、操作和设备；本标准未对所有安全问题提出建议，用户有责任制定安全和保护措施并明确受限制的适用范围。
方法原理
将已知体积的空气饱和试样冷却加入恒温的真空测试室中，测试室内的体积是所加试样体积的 5 倍。试样注入测试室后达到热平衡（原文此处 〔原文不清〕有噪声，温度表述为「辽8C」，〔待核〕（〔原文不清〕））。测试室内压力的升高用压力传感器和指示器测定和显示。虽然某些仪器也可测得试样的绝对压力，但本方法仅测定总压（样品分压和溶解空气分压之和）。 4.2 测得的试样总压用关联公式（13.2 条）转换为干蒸气压等效值（DVPE）。 术语定义： 3.1 绝对压力：不含空气样品的压力；从样品总压力中扣除溶解空气分压后所得结果。 3.2 干蒸气压等效值（DVPE）：由关联公式（见 13.2 条）根据总压计算得出；相当于 ASTM D4953 中 A 法测出的值。 3.3 总压：试验中测得的观察压力，即样品分压与溶解空气分压之和。
主要仪器
自动仪器：适用于本试验方法的仪器，拥有一个带压力传感器的小体积测试室，以及用来控制测试室温度和进样前抽真空的辅助设施。 6.1.1 测试室应设计为可容纳 5 mL~50 mL 液体和气体，以保证气液比介于 3.95:1.00~4.06:1.00 之间。注1：本标准的精密度和偏差是用不锈钢或铝制的测试室确定的。注2：可使用容量超过 15 mL 的测试室，但不提供精密度和偏差（见第15章）。 6.1.2 压力传感器：最少操作量程为 0 kPa~177 kPa〔原文不清〕），最小分辨率为 0.1 kPa，最小精度为 ±0.1 kPa〔原文不清〕）。压力测量系统应包括辅助的电子设备和读数装置，以显示压力读数。 6.1.3 温度控制加热器：用以使测试室在蒸气压测定过程中维持在 37.8℃±0.1℃。 6.1.4 测试室温度用铂电阻温度计测量。仪器最小温度测量范围室温至 75℃，最小分辨率为 0.1℃〔原文不清〕），最小精度为 0.1℃。 6.1.5 蒸气压测定仪应具有把测试样品注入真空测试室，以及为下次试验进行清洁或吹扫的设备。 6.2 真空源：能使测试室的绝对压力降至 0.01 kPa 以下。 6.3 注射器（根据进样方法选择仪器）：气密，容积 1 mL~20 mL，精确性为 ±1% 或更好，精密性为 ±1%〔原文不清〕）。注射器容量应不超过所加测试样品的 2 倍。 6.4 冰水浴：冷却样品和注射器到 0℃~1℃。 6.5 压力测量装置：用来测定与仪器所在实验室相同海拔高度的当地压力，精确度不低于 0.20 kPa。6.5.1 当采用的压力测量装置不是水银压力计时，压力测定装置应定期校验（采用可溯源的标准压力测量装置），以确保精确度符合 6.5 条的要求。 6.6 麦氏真空计或真空测量仪：量程至少介于 80 kPa~0.1 kPa（0.1 mmHg~5 mmHg）之间〔原文不清〕）。电子真空测量仪的校正按 GB/T 9168 的附录 C 真空计的标准操作进行。
试剂与标准物质
试剂纯度：用于质量控制检查的化合物纯度至少为 99%（见第10章）。除非另外说明，所有试剂应为分析纯。注：本章所列化合物用于质量控制检查步骤（见第11章），而非仪器的校验。 7.2 环己烷。警告：环己烷易燃，对健康有害。 7.3 环戊烷。 7.4 2,2-二甲基丁烷。警告：2,2-二甲基丁烷易燃，对健康有害。 7.5 2,3-二甲基丁烷。警告：2,3-二甲基丁烷易燃，对健康有害。 7.6 2-甲基戊烷。警告：2-甲基戊烷易燃，对健康有害。 7.7 甲苯。警告：甲苯易燃，对健康有害。 11.2 可接受试剂及其相应蒸气压（可在 ASTM DS4B《烃和非烃化合物物理常数》中查得）：环戊烷 68.3 kPa；2,2-二甲基丁烷 68.0 kPa；2,3-二甲基丁烷 51.1 kPa；2-甲基戊烷 46.7 kPa；甲苯 7.1 kPa。
关键条件
测试温度：37.8℃±0.1℃（见 6.1.3）。 气液比：4:1（测试室体积为试样体积的 5 倍，见 4.1、6.1.1）。 样品量：1 mL~10 mL（见 1.1）。 样品冷却温度：0℃~1℃（见 6.4、8.2）。 注射器冷却温度：0℃~4.5℃（见 9.3）。 其他气液比、温度及压力条件：可测试，但精密度和偏差不一定适用（见 1.1 注1）。
计算与结果
记录仪器上总蒸气压读数，准确到 0.1 kPa。对于不能自动记录稳定的压力值的仪器，要手动记录每分钟的压力读数，准确到 0.1 kPa。当三个连续读数变化不超过 0.1 kPa 时，记录该读数作为结果，准确到 0.1 kPa。 13.2 用式（1）计算干蒸气压等效值 DVPE。保证公式中所用仪器读数是总压，且没有经过自动程序的校正因子校正过。 DVPE = (0.965X) − A …（1） 式中：DVPE——干蒸气压等效值，kPa；X——总蒸气压，kPa；A——3.78 kPa。 注：关联公式来源于美国试验与材料协会 1988 年合作项目的结果，且在 1991 年的实验室研究中得到了验证。 13.3 式（1）的计算可由仪器自动完成。如配有此功能，使用者可不用进行校正。
质量控制
精密度和偏差：按下述规则判断试验结果的可靠性（95% 的置信水平）。 15.1 精密度：本试验方法的精密度是由实验室之间的测定结果统计分析确定的。 注：下列精密度数据由 1991 年实验室间合作试验项目产生。参与者分析了一批样品，这些样品为由 14 类烃和含氧调和烃类组成的双份盲样。含氧化合物含量（MTBE、乙醇和甲醇）的标称体积 0~15，标称压力 14 kPa~100 kPa。共有 60 个实验室参加。有些实验室用了一种以上的试验方法，每种方法所用样品都是单独的。26 组样品用 ASTM D5190 方法测定，27 组样品用本方法测定。另外，6 组样品用修正的 ASTM D5190 测定，13 组样品用修正的本方法测定。 15.1.1 重复性（r）：同一操作者、在同一实验室使用同一仪器，按方法规定步骤，对同一样品重复测定所得的两个结果之差不大于式（2）的要求： r = 0.00807（DVPE + B） …（2） 式中：DVPE——干蒸气压等效值；B——124 kPa〔原文不清〕）。 15.1.2 再现性（R）：不同操作者、使用不同的仪器，按方法规定的步骤，对同一样品进行测定的两个独立试验结果之差不大于式（3）的要求： R = 0.0161（DVPE + B） …（3） 式中：DVPE——干蒸气压等效值；B——124 kPa〔原文不清〕）。 15.2 偏差：原文 〔原文不清〕严重残缺（「于没有可报要的我考夜质用两定不械验女法往序的佩器，故偏差尚未测」），〔待核〕（〔原文不清〕）。 15.3 原文 〔原文不清〕严重残缺（「球双来到 本试验力法想绿的总歷力和 ASTM D4953 法 A……气压间存在具有统计意义的较大相对偏差，这个偏差通过观测总压入计算 DVpE街……2条）来校正」），〔待核〕（〔原文不清〕）。可辨识要点：本试验方法测得的总压力与 ASTM D4953 法 A 之间存在具有统计意义的较大相对偏差，该偏差通过观测总压并计算 DVPE（见 13.2 条）来校正。
引用文件
GB/T 4756 石油液体手工取样法（GB/T 4756-1998，eqv ISO 3170:1988） GB/T 9168 石油产品减压蒸馏测定法（其附录 C 真空计的标准操作） ASTM D4953 汽油和含氧调合汽油的蒸气压测定法（干法） ASTM D5190 石油产品蒸气压测定法（自动法） ASTM D5191-04a 石油产品蒸气压测定法（微量法）（修改采用源标准） ASTM DS4B《烃和非烃化合物物理常数》（用于查试剂蒸气压） ASTM D6377 和 IP 481（适用于测定原油蒸气压，见 1.1 注2） 参考文献（前言提及本标准增加了参考文献，具体条目现有资料未提供）
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核验说明
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